Çay atıklarından kafein üretimi proses parametrelerine ait optimal değerlerin bulunması

Abstract

V. ÖZET `Çay Atıklarından Kafein Üretimi Proses Parametrelerine Ait Optimal Değerlerin Bulunması` isimli tez çalışmamda bu prosesin en önemli aşaması olan sıvı-sıvı ekstraksiyonu, solvent olarak kloroformun kullanıldığı dolgu maddeli bir ekstraksiyon kolonunda incelenerek proses parametrelerine ait optimal değerler tespit edildi. Öncelikle kafein - su - kloroform üçlü sistemine ait çözünürlük diyagramı, oda sıcaklığında deneysel ve teorik veriler yardımıyla tayin edildi. Bu sisteme ait bağlantı doğrulan deneysel olarak bulundu ve bu veriler yardımıyla denge dağılım eğrisi çizildi. Bağlantı doğrularının güvenilirliği Othmer-Tobias Korelasyonu ile test edildi. Çay atıklarından katı-sıvı ekstraksiyonu sonucu ele geçen sulu ekstrakt simüle edilerek, kafeinin % Tlik sulu çözeltisi hazırlandı. Fazların selenoid bir valf ile kontrol edildiği dolgu maddeli bir ekstraksiyon kolonunda, çeşitli solvent / rafinat besleme oranlarıyla sıvı-sıvı ekstraksiyonuna tabi tutuldu. Kafeinin su ve kloroform arasındaki dağılma katsayısının büyük olması dolayısıyla, ekstraksiyon işleminde solvent olarak kloroform kullanıldı. Her solvent / rafinat besleme oranına ait kütle transfer katsayıları, kütle transfer üniteleri, kütle transfer ünitesi yükseklikleri, teorik kademe sayılan, H.E.T.S değerleri ve ekstrakt faza geçen madde miktarlan hesaplanarak, optimal solvent / rafinat oranına tekabül eden proses parametreleri tayin edildi. Teorik kademe sayısının bulunmasına ilişkin Treybal, Alders ve Planowski tarafından önerilen eşitliklerin birbiriyle uyumlu sonuçlar verdiği görülmüştür. Yapılan incelemelerde sürekli faz olarak kloroformun kullanıldığı durumlarda iyi bir ayırma sağlandığı görülmüştür. Solvent / rafinat oranı arttıkça ekstrakt faza geçen kafein miktannın da arttığı tespit edimiştir. En optimal kütle transfer parametrelerine, teorik kademe sayılanna ve H.E.T.S. değerlerine, solvent / rafinat oranının 0.933 olduğu ve sürekli faz olarak kloroform kullanıldığı zaman ulaşılmıştır. -50-

SUMMARY DETERMINING THE OPTIMUM PROCESS PARAMETER VALUES OF CAFFEINE PRODUCTION FROM TEA RESIDUE In this study, which was called `Determining The Optimum Process Parameter Values Of Caffeine Production From Tea Residue`, the main step, namely the liquid extraction was investigated in a packed column, using chloroform as solvent and the optimum process parameters were determined. Formerly, the solubility diagram of caffeine - water - chloroform ternary system was determined by means of experimental and theoretical data, at room temperature. The tie lines of this system were determined experimentally and equilibrium distribution curve was drawn. The reliability of the tie lines was tested by Othmer - Tobias correlation method. In order to simulating the aqueous extract produced by solid - liquid extraction of tea dusts, 1 % (wt.) aqueous caffeine solution was used as raffinate feed. It was then extracted with various solvent / raffinate ratios in a packed column, in which the level of the phases were fixed by means of a solenoid valve. Because of the height distrubitivity of caffeine between chloroform and water, chloroform was used as solvent. For each run the mass transfer coefficients, the number of mass transfer units, the height of mass transfer units, the number of theoretical stages, the H.E.T.S values and the caffeine amount transferred to the extract phase were calculated, and the process parameters belonging to the optimum solvent / raffinate feed ratio were assigned. It was seen that the equations offered for calculating the number of theoretical stages by Treybal, Alders and Planowski give harmonious results with each other. During the experimental works, good separations were observed when chloroform was used as continuous medium. Furthermore, by increasing the solvent / raffinate ratio, it was seen that the amount of caffeine transferred from raffinate phase to the extract was increasing. The optimum mass transfer parameters, the number of theoretical stages, and H.E.T.S values were reached in the situation in which the solvent / raffinate ratio was 0.933 and chloroform used as continuous medium. -51-