n-Hekzan izomerizasyon katalizörünün hazırlanması ve tanımlanması

Abstract

ÖZET Tl-fif sı ve Tanımla Bu çalışmada sol-jel yöntemiyle bir seri Pt-S0427Zr02 katalizörleri hazırlanmıştır ve hazırlama şartlarında yapılan değişikliklerin katalitik ve yapısal özelliklere etkileri incelenmiştir. Kurutma sıcaklığı ve süresi, su oranı ve ligand varlığının etkileri çalışılmıştır. Çalışılan etkiler dışında kalan hazırlama şartlan literatürden alınarak sabit tutulmuştur. Katalizörler hazırlanırken başlangıç maddesi olarak ârkonyum(IV)propoksit ile etilasetoasetat ligand kullanılarak ya da kullanılmaksızın izopropil alkolle karıştırılmış, bu karışıma hegzakloroplatinik asit hegzahidrat ve sülfürik asit izopropil alkoldeki çözeltisi eklenmiştir. Ardından, farklı hidroliz oranlan elde etmek üzere değişen miktarlarda su ilave edilmiştir. Elde edilen jeller 120°C'de 24 saat ya da atmosfere açık olarak uzun süre olmak üzere i^ci farklı şekilde kurutulmuşlardır. Yatay olarak hava akımı altoda 600°C'de 3 saat kalsüıasyon yapılmıştır. Elde edilen katalizörlerin katalitik özellikleri n-hekzan izomerizasyon reaksiyonu ile test edilmiştir. İzomerizasyon sabit yataklı boru tipi tek geçişli bir reaktörde gerçekleştirilmiştir. 200°C'de H2/N2 akımı eşliğinde gerçekleştirilen reaksiyon öncesi, her katalizör 450°C'de hava akımı altında 1 saat aktive edilmiştir. Reaksiyon ürünleri HP-6890 Plus Gaz Kromatograf ile takip edilmiştir. Yapısal özelliklerin aydınlatılmasında FT-IR, XRD ve TGA analiz yöntemleri kullanılmıştır. X-ışını kırınımı (XRD) ile kristal yapılarının aydınlatılması, TGA cihazında ise ağırlık kayıpları tayini gerçekleştirilmiştir. Gerek katalizör karakterizasyonu gerekse etkinlik çalışmaları sonucunda Pt-SO42/Zr02 katalizörlerinin hazırlama şartlarındaki değişikliklerin katalizörün yapısal ve n- hekzan izomerizasyonu reaksiyonuna olan etkileri tartışılmıştır. TV

SUMMARY Preparation and Characterization of the n-Hexane Isomerization Catalyst In this study a series of Pt/S042`/Zr02 catalysts were prepared by sol-gel method and the effec[tş of preparation conditions on the catalytic and textural properties were studied. Drying temperature and period, H2O/Z1O2 hydrolysis ratio and the presence of ligand agent during preparation were the parameters changed in order to be examined, other parameters of preparation were taken from the literature and kept constant. lilie catalysts were prepared by sol-gel method from Zr(TV)propoxide, either using ethylacetoacetate ligand agent or not, with the in situ one-step addition of sulfuric acid and platinic acid. Different amounts of water were added in order to obtain different hydrolysis ratios. Drying was performed at 120°C for 24 hours or at room temperature for couple of weeks. Calcinations were performed vertically in airflow at 600°C for 3 hours. The catalytic properties were measured by using the isomerization of n-hexane as probe reaction. The catalytic behavior in the n-hexane isomerization was studied in a flow fixed b<;d tubular reactor. The catalyst was activated in air at 400°C for 1 hour prior to the reactioA, which was performed at 200°C. Reaction products were analyzed by HP-6890 Plus Gas Criromatograph. FT-IR, XRD, TGA methods were used in order to determine textural properties. The phase structures of the catalysts were characterized by X-Ray diffractograms and the loss of weights were determined with TGA. JThe effects of preparation parameters on the catalytic and textural properties of Pt- SC>4272:r02 were discussed.