Difenhidramin ve lidokainin gaz kromatografisi-kütle spektrometresi yöntemi ile farmasötik preparatlardan yan yana analizi

Abstract

Bu tez çalışmasında , difenhidramin ve lidokainin farmasötik preparatlardan yan yana analizi için basit ve seçici yeni bir GC-MS yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde TRB-5MS (30mx0.25mmx0.25µm) kapiler GC kolununda, sabit ısı kullanılmasıyla iki ilaç maddesinin birbirinden ayrılması sağlanmıştır. Analizlerde hem SIM (seçilmiş iyon izleme) hem de TIC (toplam iyon kromatogramı) modları kullanılarak maddeler takip edilmiştir. Takip edilecek referans iyonlar (m/z); bağıl bolluğu en fazla olacak şekilde DFN için 73,58 ; LDN için 86,58 olarak seçilmiştir. Maddelerin doğrusallık aralığı DFN için 0,5-3 µg/mL ; LDN için 0,75-5,25 µg/mL olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları DFN için 0,012 ve 0,039 µg/mL ; LDN için 0,017 ve 0,056 µg/mL'dir. Geliştirilen bu yöntem iki ilaç maddesini içeren farmasötik preaparata uygulandı.

In this study, a new simple and selective GC-MS method has been developed and validated for the simultaneous determination of diphenhydramine and lidocaine in pharmaceutical preparations. For the chromatographic seperation, TRB-5 MS capillary GC column (30mx0,25mmx0,25µm i.d.) with a constant heat were used in this procedure. In the analysis, both SIM and TIC modes were used for the following of reference ions of the drugs. As reference ions 58,73 were selected for diphenhydramine and 86,58 were selected for lidocaine. The linearity ranges were found between 0,5-3µg/mL for diphenhydramine and 0,75-5,25µg/mL for lidocaine. The limits of detection and quantification were found as 0,012 and 0,039µg/mL for diphenhydramine and 0,017-0,056µg/mL for lidocaine. The developed method was succesfully applied to the pharmaceutical preparations.