Toprak ve bitki örneklerinde toplam azot belirlenmesinde Kjeldahl ve mikrodalga yaş yakma yöntemlerinin karşılaştırılması

Abstract

Toprak ve bitki örneklerinin toplam azot içeriği yaygın Kjeldahl yaş yakma, amonyumun (NH4+) buhar destilasyonu ve titrasyonu yöntemiyle belirlenmektedir. Bu işlemlerle belirlenen amonyum (NH4+) azotun en indirgenmiş biçimi olup, buna karşılık Kjeldahl yöntemi azotun örneklerde bulunabilecek nitrat (NO3-) ve nitrit (NO2-) gibi oksitlenmiş biçimlerini algılayamamaktadır. Ayrıca, Kjeldahl yöntemi uğradığı birçok değişikliklere karşın zaman alıcı ve pahalı bir yöntem olmaya devam etmektedir. Bu çalışmada Kjeldahl yönteminin yukarıda anılan dezavantajlarını içermeyen, daha basit bir mikrodalga yaş yakma yöntemi ve örneklerdeki tüm azotu NO3-'a yükseltgeyen 6 farklı yaş yakma karışımı önerilmiştir. Örneklerin mikrodalga setinde önerilen yaş yakma karışımları ile yakılmasıyla elde edilen süzüklerin NO3- içerikleri UV-Viz spektrometrede belirlenmiş ve bu değerlerden toplam N içerikleri hesaplanmıştır. Çalışmada ele alınan toprak ve bitki örneklerinin toplam N içerikleri Kjeldahl yöntemiyle de belirlenmiştir. Her iki yöntemin sonuçları karşılaştırıldığında önerilen yöntem bitki örneklerinin N içeriklerinin Kjeldahl yönteminkinden çok daha düşük, toprak örneklerinde ise 4 kata kadar daha yüksek algılanmasına neden olmuştur. Bunun nedeninin kullanılan yakma karışımlarının bitki örneklerindeki azotun tamamını NO3-`a yükseltgeyemediği, ya da azotun önemli bir bölümünün N2 gibi gaz formundaki diğer N bileşiklerine dönüştürdüğü sanılmaktadır. Toprak örneklerinde ise yakma çözeltisinin topraktaki mineral bileşikleri çözündürdüğü bunun da spektrometrik NO3- ölçümlerini etkilediği düşünülmektedir. Dolayısıyla, önerilen yöntemin ve yaş yakma karışımlarının, daha ayrıntılı çalışmalarla geliştirilmeden, toprak ve bitki örneklerinin toplam N içeriklerini sağlıklı olarak belirleyemediği sonucuna varılmıştır.Anahtar Kelimeler: Azot, Kjeldahl yöntemi, Mikrodalga yaş yakma

Determination of nitrogen content in soil and plant material is performed by the conventional Kjeldahl wet digestion followed by steam distillation and titration of ammonium (NH4+). Ammonium (NH4+) determined in this procedure is the most reduced form of nitrogen but this method cannot detect oxidized forms of nitrogen such as nitrate (NO3-) and nitrite (NO2-) that might be present in the samples. Furthermore, the Kjeldahl method, despite its various modifications, is still time consuming and expensive. In order to overcome the disadvantages of the Kjeldahl method, a simpler wet microwave digestion technique with 6 different mixtures of oxidizing chemicals to convert all the nitrogen in the samples to NO3- were proposed. The NO3- contents of the digests were determined on a UV-Vis. Spectrometer. The same samples were analyzed by the conventional Kjeldahl method too. Comparison of the results indicate that the conversion of organic-N in plant samples to NO3- were either incomplete or N was lost in other oxidized forms such as gaseous nitrogen (N2). In soil samples the nitrogen contents determined by the oxidizing method were up to four times those of the Kjeldahl method suggestive of the severe interference of the dissolved mineral materials in the soil digests. Therefore, it has been concluded that the proposed method and the mixtures of wet digestion mixtures could not yet be used for determination of total nitrogen in soil and plant samples.Key words: Nitrogen, Kjeldahl digestion, Wet microwave digestion