Y2Ba3Cu5Ox Bileşiğinin sentezlenerek yapısal ve elektriksel özelliklerinin belirlenmesi

Abstract

Bu çalışmada, Y2Ba3Cu5Ox bileşiğinin eldesine yönelik olarak farklı stokiyometri ve şartlarda hazırlanan örneklerin yapısal ve elektriksel özellikleri incelenmiştir. İlk olarak, YîBasCusO* bileşiğinin eldesine farklı tavlama sıcaklığının (850-1000°C aralığında) etkisi incelenmiştir, örneklerin yapısal ve elektriksel karakterizasyonlan sonucunda karışık faza sahip oldukları ve reaksiyonların YBa2Cu307.x + safsızlıklar şeklinde ilerlemeyi tercih ettiği görülmüştür. DTA verileri ve SEM incelemeleri, 980°C ve üzerindeki tavlama sıcaklıklarında örneklerde erimenin oluştuğunu, 950°C'ın altodaki tavlama sıcaklıklarının ise reaksiyonun herhangi bir oluşuma yönelimi için yetersiz olduğunu göstermiştir. İkinci olarak, 12 farklı stokiyometride hazırlanan örneklerin özellikleri incelenerek stokiyometri etkisi araştırılmıştır. Direnç ölçümleri, tüm örneklerin sıfir direnç durumunun 90K'de gerçekleştiğini, Y2Ba2.77CusOx, Y2Ba3CueOx, Y2Ba3Cu5.250x örneklerinde ise sırası ile 143K, 142K ve 11 OK' de termal çevrime dayanıksız direnç geçişlerinin olduğunu göstermiştir. Bazı örneklerin EDAX incelemelerinde YaBasCusOx stokiyometrisi belirlenmiştir. Son olarak, termal özellikleri birbirine yakın olan fazlar, DTA/TGA verilerinin ayrıntılı incelenmesi ile edilinilen bilgiler ışığında örnekler hazırlanarak ayrılmaya çalışılmıştır. Örneklerin DTA sonuçlan, 950-970°C aralığında görülen endotermik piklerin bazılarının iki veya daha fazla karakteristik pikin iç içe geçmesinden oluştuğunu veya simetrik olmayan bir yapılaşmaya sahip olduğunu göstermiştir. Karakteristik piklerin görüldüğü veya simetrinin bozulduğu sıcaklık aralıkları düşük(0.1°C/dak.), diğer sıcaklık bölgeleri ise yüksek(20°C/dak.) soğuma hızıyla geçilerek örnekler hazırlanmıştır. Bu şekilde hazırlanan Y2Ba3Cu5.250x örneklerinde geniş bir sıcaklık ara!ığmda(130-204K) anormal direnç geçişleri gözlenmiştir. Termal çevrime dayanıksız bu geçişler 5-10mA'den büyük akımlar için gözlenememiştir. Direnç anormallikleri gösteren örneklerin EDAX analizlerindeY2Ba3Cu5Ox stokiyometrisinin görülme sıklığı artmış bununla birlikte, YBaCu2Ox stokiyometrisi belirlenmiştir. Bu örneklerin İR spektrumlannın Gaussian pik analizleri de YBa2Cu307-x YaBaCuOs ve CuO'in pik analizlerinde görülemeyen 483cm`1, 540cm`1, 642cm`1, 645cm`1 ve 690cm`1 dalga sayılarında pikler göstermiştir. Sonuç olarak, bu veriler yapı içerisinde flamenter akım yollan boyunca düşük termal kararlılığa sahip bir oluşumun varlığını göstermektedir.

Y2Ba3Cu5Ox stokiyometrisinin görülme sıklığı artmış bununla birlikte, YBaCu2Ox stokiyometrisi belirlenmiştir. Bu örneklerin İR spektrumlannın Gaussian pik analizleri de YBa2Cu307-x YaBaCuOs ve CuO'in pik analizlerinde görülemeyen 483cm`1, 540cm`1, 642cm`1, 645cm`1 ve 690cm`1 dalga sayılarında pikler göstermiştir. Sonuç olarak, bu veriler yapı içerisinde flamenter akım yollan boyunca düşük termal kararlılığa sahip bir oluşumun varlığını göstermektedir.Y2Ba3Cu5Ox stokiyometrisinin görülme sıklığı artmış bununla birlikte, YBaCu2Ox stokiyometrisi belirlenmiştir. Bu örneklerin İR spektrumlannın Gaussian pik analizleri de YBa2Cu307-x YaBaCuOs ve CuO'in pik analizlerinde görülemeyen 483cm`1, 540cm`1, 642cm`1, 645cm`1 ve 690cm`1 dalga sayılarında pikler göstermiştir. Sonuç olarak, bu veriler yapı içerisinde flamenter akım yollan boyunca düşük termal kararlılığa sahip bir oluşumun varlığını göstermektedir.