Production and characterization of FeSe-11 superconductor crystals and wires

Abstract

Bu tezde, Fe(Se,Te) ve gümüş katkılı FeSe'nin yapısal ve süperiletkenlik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla farklı üretim yöntemleri kullanılarak bunların tek kristal, polikristal vetel üretimi yapıldı. Tek kristal FeSe0.5Te0.5'nin üretimi, self-flux yönteminde iki ayrı soğutmaoranı (1.45°C/h ve 5.83°C/h) ile gerçekleştirildi. İki farklı soğutma oranı kristal yapıda herhangi bir değişikliğe sebep olmadığı görüldü. Süperiletkenlik geçiş sıcaklıklarını belirlemek için manyetizasyon ölçümü gerçekleştirilmiş olup, hızlı soğutulan numune için 14.62 K; yavaş soğutulan numune için ise 14.38 K olarak bulundu. Çeşitli oranlarda fazla demir katkılaması elde edilen numunelerde sülfür tavlama etkisini incelemek için katıhal metodu kullanılarak Fe1+dSe0.4Te0.6 (d = 0, 5, 10%) polikristalleri üretildi. As-grown polikristallerin artan demir miktarına ters orantılı olarak süperiletkenlik özelliklerini kaybettiği gözlemlendi. Yapılan sülfür tavlama sonrasında ise süperiletkenlik geçiş sıcaklığının tüm numunelerde 14.5 K'ne ulaştığı görüldü. Melting yöntemi ile as-grown ve tavlama yapılan gümüş katkılı FeSe0.94 polikristalerin yapısal ve süperiletkenlik özellikleri incelendi. XRD desenlerinde tetragonal kristal yapısı gözlemlendi. Süperiletkenlik geçiş sıcaklığı 8 K (as-grown) ve 9.2 K (tavlama) olduğu gözlemlendi. Fe(Se,Te) telleri in-situ ve ex-situ PIT ile üretildi. In-situ PIT ile üretelen telde demir tüpten fazla miktarda demir geçişi ve kalkojen buharlaşması sebebi ile sıfır dirence ulaşılamadı. Ex-situ PIT yöntemi ile üretilen telde ise uygulanan her iki ısıl işlemde (800°C+5h; 800°C+25min) de sıfır dirence ulaşıldı. Öte yandan ex-situ PIT ile üretilen gümüş katkılı FeSe'de de uygulanan ısıl işlemlerde (400°C+100h+fırında soğutma; hızlı soğutma) de sıfır dirence ulaşıldı.

In this thesis, we have studied Fe(Se,Te) single crystal, polycrystal and wire by using differentprocesses in order to improve the structural and the superconducting properties of Fe(Se,Te) and to dope FeSe with Ag making superconducting crystal and wire from it. Synthesis and characterization ofFeSe0.5Te0.5 single crystals prepared by self-flux technique with two different cooling rates of 1.45 and 5.83℃/h have been investigated. The crystal structure of both samples unchanged by using different cooling rate. The superconducting transition temperatures of two samples obtained as magnetization measurement are seen to be 14.62 and 14.38 K for rapid and slow cooling samples, respectively. Fe1+dSe0.4Te0.6 (d = 0, 5, 10 %) polycrystals have been synthesized by using solid state method, in order to investigate the effect of Sulfur annealing in the various amount of excess iron. The as-grown crystals begin to decrease superconducting transition temperature with increasing the amount of iron. After Sulfur annealed, the diamagnetic signal is strongly enhanced and superconducting transition temperature reach up to 14.5 K with incerasing the amount of excess iron. Synthesis and characterization of Ag doped FeSe0.94 polycrystals prepared by melting have been investigated for the as-grown and the annealed samples. The XRD pattern of both samples indicate that it is mainly composed of the tetragonal. Superconductivity appears at temperature ∼ 8 and 9.2 K for the as-grown and the annealed samples, respectively. Fe(Te,Se) wires werefabricated by using in-situ and ex-situ PIT process. For in-situ PIT process, in the Fe(Se,Te) wire, zero resistivity is not observed due to the Fe sheath introduces much excess iron and accompany by evaporation of chalcogenides in the Fe(Se,Te) phase, which degrade the superconductivity. We have successfully obtained zero resistivity for Fe(Te0.3Se0.7)1.5 superconducting wires using ex-situ PIT process for two different heating process, 800°C+5h; 800°C+25min. Apart from that, we have successfully obtained zero resistivity for two different heating process, 400°C+100h+furnace cooling; 400°C+100h+quench, in the Ag-doped FeSe0.94 superconducting wires which were fabricated by using the ex-situ PIT method.