Saligenin yan kollu borokriptatların hazırlanması ve yapısal analizleri

Abstract

4-tert-butilfenolden çıkarak üç basamakta, fenol grubu benzille korunmuş, saligenin metilen klorür bileşiği elde edilmiştir. Yan kolun diaza 12-CR-4 ve diaza 15-CR-5 halkalarına takılması ve benzil grubunun deprotekt edilmesiyle, toplam beş basamak sonra, yeni iki saligenin yan kollu diaza taç eter hazırlanmıştır. Hazırlanan ligandlar, ekivalent H3BO3 ve bir ekivalent MOH eklenmesiyle, binükleer yeni iki alkali metal borokriptat bileşiği hazırlanmıştır. Alkali metal borokriptatların yapılan, İR, 'H NMR, HETCOR ve l3C NMR teknikleriyle ve element analiz sonuçlarıyla doğrulanmıştır. X-Ray için elverişli kristal elde edilemediğinden, yapılar bu teknikle aydınlatılamamıştır. Sadece, fenolik grubu benzille korunmuş saligenin yan kollu diaza 12-CR-4 ligandının yapısı, X-Ray tekniğiyle aydınlatılmıştır. Metal borokriptat oluşumlarına, ligand ile kompleksin !H NMR spektrumundaki çarpıcı değişiklikler en önemli kanıt olmuştur. Anahtar Kelimeler: Alkali metaller, Borokriptand, Borokriptat, Bor bileşikleri, Kriptand, Reseptör, Saligenin.

Saligenin methylene chloride, which in phenol group was protected by benzyl group, was prepared from 4-tert-butylphenol. Two new saligenin compounds that side chain contains diaza crown ethers were synthesized in five steps by attaching side chains to diaza 12-CR-4 and diaza 15-CR-5 rings and followed by deprotection of benzyl group. Two new binuclear alkaline metal borocryptates were prepared by adding equivalent amount of H3BO3 and MOH to the prepared ligands. Structure of alkaline metal borocryptates were determined by IR, !H NMR, HETCOR, C NMR and elemental analysis. Crystal structure of the alkaline borocryptates were not determined due to the fact that X-Ray suitable crystals of the compounds were not obtained. Only, the crystal structure of benzyl protected saligenin which side chain is diaza 12-CR-4 was determined by X-Ray crystallography. The most important evidence for the formation of metal borocryptates is striking difference in the 'il NMR spectrum of the complex and ligand.