Amonyum tayini için potansiyometrik sensör geliştirilmesi

Abstract

İki aşamalı olarak planlanan bu çalışmanın ilk aşamasında, yapılarında indazol grubu bulunan iyonofor I ve iyonofor II kodlu bileşikler sentezlenerek karakterize edilmiştir. Karakterizasyon işlemlerinde 1H NMR, IR, elementel analiz gibi enstrümental yöntemler kullanılmıştır. İkinci aşamasında ise, bu iyonoforlar kullanılarak amonyum iyon-seçici PVC membran elektrotlar geliştirilmiştir. Geliştirilen elektrotların, ömrü, cevap süresi, optimum çalışma aralığı, tayin sınırı, seçicilik katsayısı, çalışılabilir pH aralığı gibi bazı karakteristik özellikleri belirlenmiştir. Elektrotların amonyum iyonuna seçicilik gösterdiği ve eğimin 59,4±0,6 mV/pNH4 olduğu bulunmuştur. Elektrotların çalışma aralığı 1,0x10-1-1,0x10-4 M olarak bulunmuştur. Elektrotların cevap süresi yaklaşık 15 saniye ve ömürlerinin 2 aydan fazla olduğu belirlenmiştir. Hazırlanan elektrotların farklı iyonlara karşı seçicilikleri sabit bozucu yöntemi ve ayrı çözelti yöntemi ile tayin edilmiştir. Elektrodların gerçek bir numunenin analizinde kullanılabilirliği araştırılmış, idrar ve kan gibi gerçek numunelere uygulanarak doğruluğu standart ekleme yöntemi ile kanıtlanmıştır.

In the first stage of this work which was planned in two stages, ionophore I and ionophore II compounds containing indazole group were synthesized and characterized. In the characterization of the ionophores, IR, 1H NMR spectral techniques and elemental analysis were used. In the second stage, ammonium ion selelctive PVC membrane electrodes were developed by using synthesized compounds. The life time, response time, linear range, detection limit, selectivity coefficient and suitable pH range of the electrodes were detemined. Membrane electrodes synthesized during the course of this work exhibited high selectivity towards Ammonium ion over a wide variety of other cations and yielded nernstian slope of 59,4±0,6 mV/pNH4. The lineer range of the electrodes were found to be in 1,0x10-1-1,0x10-4 M. The response time of the electrodes were determined as 15 seconds and life time of the electrodes more than 2 months. Selectivity coefficients of the electrodes were calculated by using seperate solution method and fixed interference method. The applicability of the electrodes to real samples that contain ammonium were tested. For this reason, the electrodes were successfully applied for the determination of ammonium in urine and blood samples and accuracy of the proposed electrodes were confirmed by standart addition method and results were evaluated statistically.