Biyokütle ve bitkiden organik bileşiklerin süperkritik etanol ekstraksiyonu için deneysel tasarım

Abstract

Süperkritik akışkan ekstraksiyonu bitkiler ve biyokütlelerden değerli bileşiklerin ekstrakte edilmesi için kullanılan en kullanışlı ve etkili ekstraksiyon yöntemlerinden biridir. Süperkritik ekstraksiyon proseslerinde genellikle çözücü olarak su, karbon dioksit ve etanol kullanılır. Etanol zehirli olmaması ve yenilenebilir çözücü olması nedeniyle süpekritik ekstraksiyonda yaygın olarak kullanılır. Deneysel tasarımın klasik optimizasyona (tek değişkenin değiştirilerek diğer değişkenlerin sabit tutulduğu optimizasyon) kıyasla önemli avantajları bulunmaktadır. Deneysel tasarımın en önemli avantajı klasik optimizasyondan daha az sayıda deney sayısı sağlamasıdır. Böylece malzeme ve kimyasal kullanımını azaltır. Bunun yanında deney tasarımı değişkenler arasındaki etkileşimler hakkında bilgi sağlar. Bu çalışmada biyokütleden/bitkiden biyo-yağların/ekstraktların süperkritik etanol ekstraksiyonu merkezi kompozit ve Box-Behnken tasarımları kullanılarak incelenmiştir. Alman kayını (biyokütle), ısırgan otu ve funda yaprağından (bitki) biyo-yağların/ekstraktların süperkritik etanol ekstraksiyonunda deneysel proses koşullarının (ekstraksiyon sıcaklığı, ekstraksiyon süresi ve biyokütle/bitki derişimi) incelenmesi için merkezi kompozit tasarım kullanılmıştır. Box-Behnken tasarımı ise alıç çekirdeği (biyokütle) ve adaçayı (bitki) biyo-yağların/ekstraktların süperkritik etanol ekstraksiyonunda aynı proses koşullarının incelenmesi için kullanılmıştır. Üç bağımsız değişkenin ve bunların etkileşimlerinin biyo-yağ/ekstrakt verimine etkisi cevap yüzey yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Süperkritik etanol ekstraksiyon prosesi için en önemli faktör ekstraksiyon sıcaklığı olarak bulunmuştur. Tüm süperkritik etanol ekstraksiyon tasarımları için uygulanan deneysel tasarımlarda kullanılan modelin etkinliğinin göstergesi olan yüksek R2 değerleri elde edilmiştir. Elde edilen ekstraktlar ve biyo-yağlar çoğunlukla fenolik bileşikler ve asit esterlerden oluşmaktadır.

Supercritical fluid extraction is one of the most useful and effective methods to extract valuable compounds from plants and biomass. Water, carbon dioxide and ethanol are commonly used as solvents in the supercritical extraction process. As ethanol is a non-toxic and renewable solvent, it is commonly used in supercritical extraction. The experimental design method has important advantages when compared to classical optimization (which involves changing one variable at a time while other variables are kept constant). The most important advantage is that the design of experiments requires a fewer number of experiments than classical optimization. Thus, it reduces the use of materials and chemicals. In addition, the design of experiments provides information about the interactions among the variables. In thisstudy, the supercritical ethanol extraction of bio-oils/extracts from biomass/plants has been investigated using central composite and Box-Behnken designs. The central composite design was used to investigate experimental process conditions (extraction temperature, extraction time and biomass/plant concentration) for the supercritical ethanol extraction of bio-oil/extracts from German beech wood (biomass) and stinging nettle, heather leaves (plants). The Box-Behnken design was used to investigate the same experimental process conditions for the supercritical ethanol extraction of bio-oil/extracts from hawthorn stones (biomass) and sage (plant). The effects of three independent variables and their interactions on the yields of bio-oils and extracts were analyzed using response surface methodology. The most significant factor in the supercritical ethanol extraction process was found to be the extraction temperature. High correlation coefficients which indicate the effectiveness of the adopted model were obtained from all supercritical ethanol extraction designs. The obtained extracts and bio-oils commonly consisted of phenolic compounds and acid esters.