Pirkle ? tip kiral kolon kromotografisi yöntemiyle biyolojik öneme sahip kiral aminlerden (±) ? ß - metilfeniletilamin` in rezolüsyonu

Abstract

Bu çalışmada Pirkle?tip kiral sabit faz oluşturarak kolon kromatografisi yöntemi ile biyolojik öneme sahip kiral amin enantiyomerlerinin rezolüsyonu sağlandı. Bu amaçla dolgu maddesi olarak sepharose-4B kullanıldı. Uzatma kolu olarak dolgu maddesine L-tirozin takıldı ve bu uzatma koluna doğal amino asitlerden L-glutamik asidin aromatik amin türevi diazolama yoluyla ligand olarak bağlandı. Sonra ayırılması istenilen biyolojik öneme sahip kiral aminin (ß-metilfeniletilamin) rasemik karışımı kolona tatbik edildi ve hareketli faz olarak değişik pH'larda (pH: 6, 7 ve 8) tampon çözeltiler kullanılarak rezolüsyon sağlandı. Elüatın akış hızı peristaltik pompa ile ayarlandı. Kolondan alınan elüat organik (dietil eter) faza alındıktan sonra HPLC ile aminin enantiyomerik fazlalığı (e.e) belirlendi.

In this study, a new Pirkle-type chiral column stationary phase for resolution of chiral amin enantiomers having biological activity was prepared by using sepharose 4B as a matrix, L-tyrosine as a spacer-arm and aromatic amin derivatives of some natural amino acid (L-glutamic acid) as a ligand. Rasemic mixture of ß-methylphenylethylamine was loaded to the column. The binding capacities of the column stationary phase was determined at different pH?s (pH: 6, 7 and 8) using buffer solutions as mobil phase. The flow rate of eluat was adjusted with peristaltic pump. Then eluat was extracted with diethyl ether and enantiomeric excess (e.e.) was determined by HPLC method.