Atmosferik basınçta ve basınç altında üleksitten saf karbondioksit ve baca gazı ile sodyum pentaborat elde edilmesinin optimizasyonu

Abstract

Üleksit ülkemizin en önemli bor cevherlerinden biridir. Halen bazı ülkelerde üleksitin sülfürik asitle reaksiyonundan borik asit üretilmektedir. Bu cevherden diğer bor bileşiklerinin de elde edilmesi önem arz etmektedir.Bu çalışmada üleksitin karbondioksitle sulu ortamda çözünmesinin optimum şartları incelenmiştir. Bu amaçla saf karbon dioksit ve sentetik baca gazı ile atmosferik şartlarda orijinal ve 160oC de kalsine edilmiş üleksitin sulu ortamda çözünmesinin optimizasyonu ve basınç altında orijinal üleksit cevherinin sulu ortamdaki çözünmesinin optimizasyonu incelenmiştir.Atmosferik şartlarda saf karbon dioksit ve sentetik baca gazı ile yapılan çalışmalarda sıcaklık, tane boyutu, katı/sıvı oranı ve reaksiyon süresi parametre olarak kullanılmıştır. Basınç altında saf karbon dioksitle yapılan çalışmalarda sıcaklık, tane boyutu, katı/sıvı oranı, reaksiyon süresi ve basınç parametre olarak kullanılmıştır.Atmosferik şartlarda orijinal cevherle saf CO2 kullanılarak yapılan çözünme denemelerinde optimum şartlar; sıcaklık için 70oC(A3), tane boyutu için -250μm(B1), süre için 120 dak(C3) ve katı/sıvı oranı için 125g/500 g su (D1) bulunmuştur. Teorik tahmini değer %94,65, gözlemlenen değer %92,36 ve güven aralığı %94,65 ±8,94 olarak belirlenmiştir.Atmosferik şartlarda 160oC de kalsine edilmiş cevherle saf CO2 kullanılarak yapılan çözünme denemelerinde optimum şartlar; sıcaklık için 90oC(A4), tane boyutu için -75 μm(B3), süre için 60 dak(C1) ve katı/sıvı oranı 100g/500 g su(D1) bulunmuştur. Teorik tahmini değer %95,42, gözlemlenen değer 93,45, güven aralığı %95,42 ± 13,86 olarak belirlenmiştir.iiAtmosferik şartlarda orijinal cevherle sentetik baca gazı kullanılarak yapılan çözünme denemelerinde optimum şartlar; sıcaklık için 55oC(A2), tane boyutu için -125 μm (B4), süre için 150 dak(C4) ve katı/sıvı oranı için 165 g/500 g su (B2) bulunmuştur. Teorik tahmini değer %73,55, gözlemlenen değer %71,1 ve güven aralığı %73,55± 23,61 olarak belirlenmiştir.Basınç altında original cevherle saf CO2 kullanılarak yapılan çözünme denemelerinde optimum şartlar; katı/sıvı oranı için 75 g/300 g su (A1), basınç için 15 bar(B3), sıcaklık için 80oC(C1), süre için 60 dak(D3) ve tane boyutu için -150 μm(E1) olarak bulunmuştur. Teorik tahmini değer %100, gözlemlenen değer 97,45 ve güven aralığı 100± 3,18 olarak belirlenmiştir.Basınç altında saf karbon dioksit ile yapılan çalışmalardan elde edilen çözeltiler ya püskürtmeli bir kurutucuda kurutulmuş, ya da çözelti, yoğunluğu 1,25 g/mL ye kadar konsantre edildikten sonra soğutularak kristallendirilmiştir. Püskürtmeli kurutucuda %69 B2O3 içeren ve Na2B10O16.6H2O ya tekabül eden, konsantre çözeltiden elde edilen ürünün ise %59 B2O3 içeren ve Na2B10O16.10H2O ya tekabül eden ürünler olduğu görülmüştür.

Ulexite is one of the most important boron ores of our country. Presently, boric acid is produced by reaacting ulexite with sulphuric acid in some countries. To produce another boron compounds from this ore is important, too.In this study, optimum conditions of dissolution of ulexite have been investigated in water saturated with CO2. For this purpose, optimization of dissolution of original ulexite ore and ulexite ore calcined at 160oC have been examined in water saturated with CO2 at atmospherical pressure. Also, this optimization has been realised for dissolution of original ulexite ore in aqueous media under CO2 pressure.Temperature, particle size, solid to liquid ratio and reaction time have been chosen as parameters in the experiments carried out with pure CO2 and synthetical flue gas at atmospherical pressure. The parameters chosen for studies under pure CO2 pressure are temperature, particle size, solid to liquid ratio, reaction time and pressure, too.In experiments carried out with original ore using pure CO2 under the atmospherical conditions, optimum conditions of dissolution have been found out 70oC for temperature(A3), -250 μm for particle size(B1), 120 min for time(C3) and 125 g/500 g su for solid to liquid ratio(D1). Theoretical estimation value is 94.65%, observed value, 92.36% and confidence limit, 94.65% ±8.94.In experiments carried out with ore calcined at 160oC using pure CO2 under the atmospherical conditions, optimum conditions of dissolution have been found out 90oC for temperature(A4), -75 μm for particle size(B3), 60 min for time(C1) and 100 g/500 g su for solid to liquid ratio(D1). Theoretical estimation value is 95.42%, observed value, 93.45% and confidence limit, 95.42% ±13.86.ivIn experiments carried out with original ore using flue gas prepared synthtically under the atmospherical conditions, optimum conditions of dissolution have been found out 55oC for temperature(A2), -125 μm for particle size(B4), 150 min for time(C4) and 165 g/500 g su for solid to liquid ratio(D2). Theoretical estimation value is 73.55 %, observed value, 71.1% and confidence limit, 73.55% ±23.61.In experiments carried out with original ore using pure CO2 under pressure, optimum conditions of dissolution have been found 75 g/300g water for solid to liquid ratio(A1), 15 bar for pressure(B3), 80oC for temperature(C1), 60 min for time(D3) and -150μm for particle size(E1). Theoretical estimation value is 100,00 %, observed value, 97.45% and confidence limit, 100,00% ±3.18.The solutions from experiments with pure CO2 under pressure were dried in spray drier or after it was concentrated up to 1.25 g/mL of density, was crystallized. A product including 69% B2O3, Na2B10O16.6H2O was obtained in spray drier and a product including 59% B2O3, Na2B10O16.10H2O was obtained.