Meklizin dihidroklorür için uygulanan spektrofotometrik tayin yöntemlerinin karşılaştırılması ve Türkiye`deki farmasötik preparatlara uygulaması

Abstract

- 104- ÖZET Bu tezde, meklizin dihidroklorürün tayini için kullanılmış ve bizim geliştirdiğimiz beş adet spektrofotometrik yöntem hem birbirleriyle hem de farmakope yön temi ile (susuz ortamda titrasyon) aşağıdaki yönleriyle mukayese edilmiştir: - basitlik - hızlılık - doğruluk - duyarlılık - karışımlarına uygulanabilirliği. Bu yöntemler Türkiye ilaç piyasasında bulunan ve meklizin.2HC1- pridoksin HQ, meklizin. 2HO- nikotinik asit kombinasyonlarını içeren iki adet ticari preparat ile Batı Almanya ilaç piyasasında bulunan ve meklizin. 2HCl'ö yalnız başına içeren bir preparata uygulanmıştır. Çalışmalarımızda, bromkrezol yöntemiyle meklizin dihidroklorürün gerek tek basma gerekse piridoksin hidroklorür ve nikotinik asit ile kombinasyonları içerisinde miktar tayininin mümkün olduğu bulunmuştur. Bu yöntemde kloroform fazında ab- sorbans değerleri 414 nm de ölçülmüştür. Piridoksin- HQ ve nikotik asit yanında meklizin dihidroklorürün metiloranj yöntemiyle, iyon- çifti ekstraksiyonu, deney şartlan optimize edilerek miktar tayini gerçekleştirilmiştir. pH : 2'ye tamponlanmış ortamda meklizin dihidroklorürün potasyum ferrisiyanür ile çökelek meydana getirdiği gözlenmiştir. Çökelek sonra metanolde çözülerek çözeltinin absorbansı 420 nm de okunarak meklizin- 2HC1 miktarı tayin edilmiştir. Bu yöntemin piridoksin- HC1 ve nikotinik asit yanında meklizin dihidroklorür için seçiciliğe sahip olduğu, uzun fakat doğru sonuçlar elde edilen bir yöntem olduğu anlaşılmıştır. Birinci türev UV spektrofotometri ile, meklizin dihidroklorür- piridoksin hid roklorür ikili karışımında (245.6 nm de), meklizin dihidroklorür- nikotinik asit ikili karışımında (238.2 nm de) ve bu karışımları içeren tabletlerde hiçbir ayırma işlemi gerekmeksizin meklizin dihidroklorür miktarının basif, hızlı ve doğru olarak yapılabileceği gösterilmiştir.105- Karışımın doğrudan UV absorpsiyon spektrumunda iki dalga boyunda absorbans değerleri okunarak (229.8 nm ve 306.6 nm) ve sonra iki bilinmiyenli denklem çözümüyle meklizin.2HCl- piridoksin-HCl karışımında meklizinin miktar tayini gerçekleştirilmiştir.

-106- SUMMARY In this thesis, we have compared five spectrophotometry methods used for the determination of meclizine- 2HQ with each other and with official method (nonaqu eous titration) with respect to theirj - simplicity - rapidity - accuracy -sensitivity - applicability to the its mixtures. These methods were applied to two commercial tablet preparations available in Turkey and containing meclizine-2HCl- nicotinic acid, meclizine.2HCl- pyridoxi- ne.HCl combinations, and to a commercial tablet preparation available in West Ger many and containing meclizine.2HCl alone. In our studies, we have found that the determination of meclizine dihydro- chloride was possible by bromcresol method either in combinations with nicotinic acid and pyridoxine.HCl or as in pure form. Absorbances were measured at 414 nm in chloroform layer. Quantitative determination of meclizine dihydrochloride was realized in our laboratory in the precence of pyridoxine hydrochloride and nicotinic acid with met hyl orange method, ion- pair extraction, by optimizing the experimental conditions. We have observed that meclizine dihydrochloride was preciptated with potassi um ferricyanide at pH : 2. Precipitate was then dissolved in methanol and meclizine dihydrochloride was determined by reading the absorbances at 420.8 nm. Precipi tation reaction has selectivity for meclizine dihydrochloride when compounded with pyridoxine hydrochloride and with nicotinic acid. This method was long but accurate method. By using first derivative UV spectrophotometry, we have shown that the quan titation of meclizine dihydrochloride were simple, rapid and accurate in the binary mixture -of meclizine- 2HC1- pyridoxin- HC1 (at 245.6 nm) and meclizine-2HCl- nico tinic acid (at 238.2 nm) in tablets containing these combination without prior sepe- ration procedures.107- By reading the absorbances at two wavelengths (at 229.8 nm and 306.6 nm) in the UV absorption spectrum of the mixture and then by solving the simulta neous equations, meclizine dihydrochloride was determined in the meclizin'2HCl- pyridoxine-HCl combination.