Niklozamit içeren farmasötik preparatlardaki etken maddelerin spektrofotometrik yöntemlerle miktar tayini

Abstract

- 124 - ÖZET Bu tez çalışması içinde niklozamit' in hem tek basına bulunduğunda nemde tiyabendazol ile birlikte bulunduğunda ve bunları içeren tabletr formulasyonlarında etken maddelerin miktarlarının tayini için çalışmalar yapılmıştır. Niklozamit tek basına bulunuyorken Niklozamit 'in metanol içindeki çözeltisinin doğru dan absorpsiyon spektrumunda 331.0 nm'de okunan absorbans değerleri yardımıyla miktar tayini yapılmıştır. Niklozamit' in metanol içindeki çözeltisinin 1. türev spektrumunda 350.0 nın de okunan türev absorbans değerleri (dA/d/l ) yardımıyla miktar tayini gerçekleştirilmiştir. Niklozamit `in yapısındaki N0Z grubunun NHs» grubu haline indirgenmesinden sonra potasyum bikromat+metol ile meydana getirdiği kırmızı renkli bileşiğin 530.0 nm'de okunan absorbans değerleri yardımıyla miktar tayininin yapılabileceği gösterilmiştir. Niklozamit 'in dimetilformamit içinde tetrabütil- amonyum hidroksit ile titrasyonu (farmakope yöntemi) ile miktar tayini yapılmış ve elde edilen sonuçlar yukarıda sayılan yöntemlerle elde edilenlerle karşılaştırılmıştır. Sayılan tüm yöntemler, içinde yalnızca niklozamit bulunan Türkiye ilaç piyasasındaki iki adet tablet prepara- tına başarıyla uygulanmıştır. Niklozamit+tiyabendazol karışımında: Karışımın metanol içindeki çözeltisinin A7/ = 2 nin- 125 olarak çizdirilen 2. türev spektrumunda 354.0 nm'de niklozamit için, 242.5 nm de tiyabendazol için okunan türev absorbans değerleri (d2A/d?l2) yardımıyla ayırma işlemi gerekmeksizin ikisinin de aynı anda miktar tayini gerçekleştirilmiştir. Karışımın metanol'lü çözeltisinden pH:3 tampon çözeltisinde hazırlanmış amonyum raynekat ile tiyabendazol çöktürülmüş ve çökeleğin etanol 'deki çözeltisinin 525.0 nms- de okunan absorbans değerleri yardımıyla tiyabendazol ' Un, çökelmeden sonra kalan süzüntünün A7/ =1 nm olarak çizdirilen l.tlirev spektrumunda 405.8 nm'de okunan türev absorbans değerleri (dA/d?0 ile niklozamit' in tayininin yapılabileceği gösterilmiştir. Karışımın metanol'lü çözeltisinden sulu pikrik asit ile tiyabendazol çöktürülmüs ve çökeleğin etanol 'deki çözeltisinin 300.4 nm'de okunan absorbans değerleri yardımıyla tiyabendazol 'Un, çökelmeden sonra kalan süzüntünün A7/ =1 nın olarak çizdirilen 1. türev spektrumunda 284.2 nm'de okunan türev absorbans değerleri (dA/d/^ ) yardımıyla da niklozamit'in miktar tayini gerçekleştirilmiştir. Çözünürlüğü nedeniyle katı karsımından tiyabenda zol 0.1 N HC1 ile yıkanarak uzaklaştırıldıktan sonra geride kalana potasyum bikromat+metol yöntemi uygulanarak karışımdaki niklozamit miktarı tayin edilmiştir. Sayılan yöntemler, içinde niklozamit +tiyabendazol karışımını içeren bir tablet preparatına başarıyla uygulanmıştır.

- 126 - SUMMARY In this thesis, the determination of active substances in the case of niclosamide alone and in the niclosamide + thiabendazol mixture have been studied and the methods have been applied to the pharmaceutical preparations containing niclosamide alone and its mixture with thiabendazol. In the case of niclosamide alone: The determination of niclosamide was realized by reading the absorbances at 331.0 nm in the absorption spectrum of the solution of niclosamide in methanol. The determination of niclosamide was also made by reading the derivative absorbances (dA/dA ) at 350.0 nm in the first derivative spectrum of the solution of niclosamide in methanol. It was shown that the determination of niclosamide was possible by measuring the absorbances at 530.0 nm of the red colored substance formed from the reaction of niclosamide with potassium dichromate+methol.after reduction of its N0S group. The determination of niclosamide has been realized by the titration with tetrabutylammonium hydroxide in dimethylformamide (Pharmacopea method) and the results obtained were compared with those obrained with the methods mentioned above. These methods explained above have been succesfully applied to two tablet preparations containing only niclosamide and marketing in Turkey.127 In niclosamide + thiabendazol mixture. The simultaneous of niclosamide and thiabendazole have been reading the derivative absorbances (d2A/d^ ) at 354.0 nm for niclosamide and at 242.5 nm for thiabendazole in the second derivative spectrum (A`A=2 nm) of the solution of the binary mixture in methanol. It was shown that, the selective determination of thiabendazole was possible in mixture by precipitation with ammonium reineckate at pH:3 that by reading the absorbances at 525.0 nm in the absorption spectrum of the solution of this precipitation in ecetone. And, the determination of niclosamide has been realized by measuring the derivative absorbances (dA/d`A ) at 405.8 nm in the first derivative spectrum (A7v =1 nm) of the remaining solution after the precipitation of thiabendazole. Selective determination of thiabendazol has been also made in mixture by precipitation of thiabendazole with aqueous picric acid than by reading the absorbances at 300.4 nm in the absorption spectrum of the solution of this precipitation in ethanol. And, the determination of niclosamide has been realized by measuring the derivative absorbances (dA/d`7v ) at 284.2 nm in the after the precipitation of thiabendazole. In another method, the determination of niclosamide was made in mixture by using potassium dichromate + methol method after discarding of the thiabendazol by washing with 0.1 N HC1 by its high solubility in this solution.