Rifamisin SV sodyum için günümüze kadar uygulanmış spektrofotometrik miktar tayini yöntemlerinin karşılaştırılması ve farmasotik preparalara uygulanması

Abstract

175 ÖZET Bu çalışmada rifamicin SV sodyum1 un miktar tayini için 11 adet spektrofotometrik yöntem (3 tanesi tarafımızdan geliştirilmiştir); - çalışma aralıkları, - % geri kazanımları, - bağıl standart sapmaları, - kalibrasyon grafiklerinin korelasyon katsayıları açısından karşılaştırılmıştır. Geliştirdiğimiz yöntemlerden : sodyum bizmutat yönteminin rifamisin SV sodyum` un oksitlenmesine dayalı bir yöntem olduğuve maksimum absorpsiyonun olduğu 526,6 nm' deki absorbans değerleri okunarak, bu etken maddenin miktar tayininin yapılabileceği bulunmuştur. Yöntemin lidokain.HCI yanında rifamisin SV sodyum için seçici olduğu saptanmıştır. - kobalt nitrat + potasyum tiyosiyanat yönteminde rifamisin SV sodyum' un miktarının kloroform fazının 435,0 nm' deki absorbansı okunarak miktar tayini yapılabileceği bulunmuştur. Yöntemdeki ortalama % geri kazanım ve bağıl standart sapma değerleri sırasıyla % 100,5 ve % 3,68 olarak bulunmuştur. Yöntemin lidokain.HCI yanında rifamisin SV sodyum için seçici olduğu gözlenmiştir. - sodyum hidroksit yönteminde ise hem doğrudan hem de kloroform ekstraksiyonu sonucunda bu fazın 452,5 nm ve 532,0 nm' deki absorbansları okunarak rifamisin SV sodyum'un miktar tayininin yapılabileceği bulunmuştur. Bu yöntemin de lidokain.HCI yanında rifamisin SV sodyum için seçici olduğu saptanmıştır.176 Bu yöntemler içerisinde rifamisin SV sodyum bulunan bir ve rifamisin SV sodyum + lidokain.HCI karışımş içeren 2 adet ampul preparatına uygulanmış ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Rifamisin SV sodyum + lidokain.HCI karışımında hem rifamisin' in hem de lidikain.HCr in aynı anda miktar tayinleri için iki yöntem geliştirilmiştir : Birincisinde, kobalt nitrat + potasyum tiyosiyanat yöntemi, karışıma yöntem uygulandıktan sonra kloroform fazının 0. derece (orijinal) spektrumunda absorbansın 435,0 nm' de rifamisin SV sodyum için, 626,0 nm' de de lidokain.HCI için okunarak miktar tayinleri gerçekleştirilmiştir. Yöntemdeki bağıl standart sapmanın rifamisin SV sodyum için % 3.68, lidokain.HCI için ise % 1,84 olduğu hesaplanmıştır. İkincisinde, sodyum hidroksit yöntemi, karışıma yöntem uygulandıktan sonra kloroform fazının 1. türev spektrumunda 312,0 nm' de rifamisin SV sodyum için, 254,6 nm' de ise lidokain.HCI için dAJdX değerleri okunarak miktar tayinlerinin yapılabileceği bulunmuştur. Yöntemdeki bağıl standart sapma değerleri rifamisin SV sodyum ve lidokain.HCI için sırasıyla % 0,52 olarak bulunmuştur. Her iki yöntem de içerisinde bu karışımı içeren 2 ampul preparatına başarıyla uygulanmıştır.177 Anahtar kelimeler : rifamisin SV sodyum, lidokain.hidroklorür, spektrofotometrik yöntemler, aynı anda miktar tayini, farmasötik preparatlar.

178 SUMMARY In this study, 1 1 spectrophotometric methods for the determination of rifamycin SV sodium (3 of them were developped by us) have been compared each other with respect to their : - linearity range, - % recovery, - relative standart deviation, - correlation coefficients of the calibration graphs. In the methods developped by us : - sodium bismuthate method is based on the oxidation of rifamycin SV sodium and the determination of rifamycin SV sodium is made by reading the absorbances of the solution at 526,6 nm (kmax). This metod was found selective for rifamycin SV sodium in the presence of lidocaine.HCI. - in cobalt nitrate + potassium thiocyanate method, the determination of rifamycin SV sodium was realized by measuring the absorbances of the chloroform layer at 435,0 nm. Mean recovery and relative standart deviation were found to be 100,5 % and 3,68 % respectively. This method is also selective rifamycin SV sodium in the presence of lidocaine.HCI. - in sodium hydroxide method; we have found that the determination of rifamycin SV sodium can be made by reading the absorbances at 452,5 nm directly or 532,0 nm in the zero-order (original) spectrum of chloroform layer. These methods are selective for rifamycin SV sodium in the presence of lidocaine.HCI. The methods developped by us were used for the quantification of rifamycin SV sodium one injection preparation containing only rifamycin SV179 sodium and in two injection preparations containing rifamycin SV sodium + lidocain.HCI mixture and the results were compared each other. For the simultaneous determination of rifamycin SV sodium and lidocaine.HCI in their mixture we have developped two spectrophotometric methods. In the first method, cobalt nitrate + potassium thiocyanate, the determination of rifamycin SV sodium and lidocaine.HCI were realized by reading the absorbances at 435,0 nm for rifamycin SV sodium and at 626,0 nm for lidocaine.HCI in the zero-order (original) spectrum of the chloroform layer after application of the method to the mixture. Relative standart deviations of the method were found to be 3.68 % for rifamycin SV sodium and 1.84 % for lidocaine.HCI. In the second method, sodium hydroxide method, simultaneous determination of rifamycin SV sodium and lidocaine.HCI were made by measuring the dA/dX values at 312,0 nm for rifamycin SV sodium and at 254,6 nm for lidocaine.HCI in the first derivative spectra of the chloroform layer without interference of each other. The relative standart deviations of the methods were found to be 1.89 % and 0,52 % for rifamycin SV sodium and lidocaine.HCI respectively. These two methods were succesfully applied to two injection preparations containing these two active ingredients.180 Key words : rifamycin SV sodium, lidocaine.hydrochloride, spectrophotometric methods, simultaneous determination, pharmaceutical preparations.