Fenilsüksinat ve bis(imidazol) türevi ligandlarla bazı geçiş metal komplekslerinin sentezi ve yapısal özelliklerinin belirlenmesi

Abstract

Tez kapsamında fenilsüksinik asit (H2phsuc), 1,2-bis(imidazol-1ilmetil)benzen(obix), 1,3-bis(imidazol-1ilmetil)benzen (mbix) ve 1,4-bis(imidazol-1ilmetil)benzen (pbix)ligandları ile Co(II), Zn(II) ve Cd(II) kompleksleri sentezlenmiştir. Komplekslerin yapıları,elementel analiz, FT-IR spektroskopisi ve tek kristal X-ışınları kırınım yöntemleri ileaydınlatılmıştır. Komplekslerin faz saflıkları, toz X-ışınları difraktometresiyle (PRXD)kontrol edilmiştir. Ayrıca, termik özellikleri termik analiz yöntemleriyle belirlenmiş (TG,DTA ve DTG) ve topolojik özellikleri ToposPro programı ile incelenmiştir.Komplekslerin kapalı formüllerinin [Co(-phsuc)(-obix)]n (1), {[Co2(-phsuc)2(-pbix)1,5].2H2O}n (2), [Zn(-phsuc)(-obix)]n (3), {[Zn(-phsuc)(-mbix)].H2O}n (4),{[Zn(-phsuc)(-pbix)].H2O}n (5), {[Zn(-phsuc)(-pbix)].3H2O.CH3OH}n (6), [Cd(-phsuc)(-obix)]n (7) ve [Cd(3-phsuc)(-pbix)0,5]n (8) şeklinde olduğu belirlenmiştir.Sentezlenen tüm komplekslerin iki boyutlu (2D) olduğu, 1, 3-6 komplekslerinin tetrahedralgeometrili, 2, 7 ve 8 komplekslerinin ise oktahedral geometrili olduğu belirlenmiştir.Kompleks 6'da komşu 2D birimleri iç içe geçmiş (2D + 2D = 2D) ve 1D gözenekli yapıoluşmuştur.Komplekslerin termik bozunmaları üç basamakta gerçekleşmiştir. İlk termikbozunma basamağının, komplekslerin yapısında bulunan çözücü moleküllerinin endotermikolarak uzaklaşmasına karşılık geldiği belirlenmiştir. Takip eden basamaklarda ise sırasıylanötral ligant olarak davranan obix, mbix veya pbix ile fenilsüksinat ligandları kısmen veyatamamen bozunmuştur. Son aşırı ekzotermik basamakta ise kalan organik kısım yanmış vebozunma ürünü olarak metal oksit kaldığı belirlenmiştir.

In this thesis, Co(II), Zn(II) and Cd(II) complexes with phenylsuccinic acid (H2phsuc), 1,2 bis(imidazol-1ylmethyl)benzene(obix), 1,3-bis(imidazol-1ylmethyl)benzene (mbix), 1,4-bis(imidazol-1ylmethyl)benzene (pbix) ligands weresyhtesized. The synthesized complexes were characterized by elemental analysis, IRspectroscopy and single crystal X-ray diffraction methods. Phase purities of the complexeswere controlled with powder X-ray diffractometer (PXRD). In addition, the thermal andtopological properties of the complexes were determined by thermal analysis methods (TG,DTA and DTG) and ToposPro program, respectively.The formula of complexes were determined as [Co(-phsuc)(-obix)]n (1), {[Co2(-phsuc)2(-pbix)1.5].2H2O}n (2), [Zn(-phsuc)(-obix)]n (3), {[Zn(-phsuc)(-mbix)].H2O}n(4), {[Zn(-phsuc)(-pbix)]H2O}n (5), {[Zn(-phsuc)(-pbix)].3H2O.CH3OH}n (6), [Cd(-phsuc)(-obix)]n (7) and [Cd(3-phsuc)(-pbix)0.5]n (8). It was determined that all synthesized complexes are two-dimensional (2D). Complexes 1, 3-6 are tetrahedral geometries, and complexes 2, 7 and 8 are octahedral geometries. In complex 6, neighboring 2D units are two fold interpenetrated to form 2D + 2D = 2D with a 1D porous structure. The thermal decomposition of the complexes took place in three steps. It was determined that the first thermal decomposition step corresponds to the endothermic removal of the solvent molecules in the structure of the complexes. In the following steps, obix, mbix or pbix and phenylsuccinate ligands are partially or completely decomposed. In the last extreme exothermic step, the remaining organic part was burned and final decomposition products were determined as a metal oxide.