Bitlis ve Muş tütünlerinin belli sıcaklıklarda ısıtılmasında çıkan ürünlerin bazı adsorbanlarda tutulması ve bunların tekrar geri alınması

Abstract

II ÖZET Tütünün ısıl işleme tabi tutulması(kavurma-işlemi) gerçekleştirildi ve bu işlem sırasında açığa çıkan gazların kompozisyonu üzerinde bir çalışma yürütüldü. Bunun için bir balona bir miktar tütün konuldu. Bu balon belli sıcaklıklarda (100°C ve 150 °C'te) bir kurutma fırınında ısıtıldı. Çıkan uçucular bir sıvı azot banyosunda soğutulan U-şeklinde bir cam tüpe, taşıyıcı azot gazı ile gönderildi. Bu tüpteki yoğuşukta bulunan su uzaklaştırıldı ve çözücüsü ile yıkandı. Bu çözelti gaz kromatografi analizine tabi tutuldu. Tütün-kavurma işlemi sırasında açığa çıkan bileşenler önce doğrudan elde edilerek gaz kromatografisinde analiz edildi. Sonra da bazı adsorbanlar üzerinden geçirilerek adsorplanmaları sağlandı. Adsorplanan bu bileşenler, dietil eter ekstraksiyonu desorpsiyonu ile yeniden geri alındı. Adsorbanlar üzerine tutunan maddeler 20 saat süreyle dietil eter ile ekstrakte edildi. Bu ekstraktta iç standart bileşiği eklendikten sonra konsantre edilerek GC analizine tabi tutuldu. Ayrıca silika jele adsoplanmış kavurulmuş-tütün uçucuları bir organik çözücü ekstraksiyonu metoduyla da geri kazanıldı. Bunun için bir miktar adsorpsiyona tabi tutulmuş silika jel. organik çözücünün içine atılarak belli bir genlikle çalkalandı. Programlanan zamanda İmi çözelti örnek olarak alındı. Bu örneğe iç standart bileşiği eklenmesinden sonra konsantre edilerek GC analizine tabi tutuldu. Organik çözücü olarak metanol, karbon disülfit ve dikloromelan seçildi. Onların geri kazanım verimleri karşılaştırıldı. Organik çözücü ekstraksiyonu ile adsorbanlardan, bileşenlerin geri alınması, hem onların adsorbanla olanIII etkileşmelerine hem de tutunan bileşenlerin bir organik çözücüdeki çözünürlüklerine bağlıdır. GC analizi:Bir alev iyonlaştırma dedektörü (FID) ve PEG 20M ile kaplanmış bir kapiler cam kolon (0,33mm i.dx25m) ile donatılmış bir gaz kromatografi cihazı(Shımadzu GC-14A) kullanıldı, bileşiklerin bağıl konsantrasyonları iç standarda bağlı olarak elde edilen pik alanlarının her bileşenin FID için aynı duyarlığa sahip olduğu varsayılarak hesaplandı. Kolon 2°C/dak'lık bir hızla 60°C'tan 200°C'a programlandı. Azot lml/dak'lık bir akış hızında taşıyıcı gaz olarak kullanıldı. Gaz kromatogramlarında bileşenlerin pik tanımlaması: bu maddelerin güvenilir standartlarının gaz kromatogramlarındaki alıkonma zamanları ile elde edilen bileşenlerin gaz kromatogramlarındaki alıkonma zamanlarının karşılaştırılması sonucunda tespit edilmiştir. Kavrulmuş tütünden çıkan buharlarda bulunan bileşenlerin her biri için adsorbana tutunma verimi, U-şeklindeki cam boruda bileşenin ortamda adsorban yokken tutulan miktarı ile bileşenin adsorban üzerinden geçirildikten sonra tutulan miktarının karşılaştırılmasıyla hesaplandı. Adsorpsiyon ve desorpsiyon analizleri GC ve TG teknikleriyle araştırıldı. Adsorplayıcı olarak kullanılan kil örneklerinin yapısı kimyasal analiz ve DTA teknikleriyle araştırıldı.

IV SUMMARY Heat treatment of tobacco (roasting-process) has been carried out and during the treatment a study on the composition of the volatiles generated was conducted. Thus, a certain quantity of tobacco was placed in a flask. The flask was heated in a drying oven at known tempretures (100 and 150°C). The resulting volatiles were led into a U-shaped glass tube chilled in a liquid nitrogen bath with nitrogen carrier gas. The condensate in the glass tube was dehydrated and washed out with its solvent. The solution was subjected to GC analysis. In order to recover such components from the gas phase during tobacco-roasting treatment, adsorption of the volatiles on adsorbents and desorptive recovery of the adsorbed components by diethyl ether extraction were studied. The volatiles adsorbed on adsorbent were extracted continuously with diethyl ether for 20hr. After the addition of an internal standard compound, they were concentrated in the same manner as described above. The dichloromethane solution was also subjected to GC analysis. The substances adsorbed on the silica gel was also recovered by an organic solvent extraction method. That is some amount of adsorbed silica gel were added into an organic solvent and was then shaken with an amplitude. One milliliter of the solution was sampled at the programmed time. After adding an internal standard compound, the solution was concentrated then subjected to GC analysis. Carbon disiilfid, methanol and dichloromethane were chosen as the organic solvents. Their recovery yeald were compared. Desorption of components from adsorbents by organic solvent extraction depends upon either their affinity for the adsorbent or the solubility of adsorbed components in an organic solvent.GC analysis: A Shimadzu GC-14A equipped with a flame ionization detector (FID) and a glass capillary column (0,33mm i.d.x25m) coated with PEG 20M was used. The relative concentration of the components was calculated on the basis of the peak area relative to that of the internal standard, assuming each compound has the same sensitivity for the FID. The column was programmed from 60°C to 200°C at a rate of 2°C/min. Nitrogen was used as the carrier gas at a flow rate of l.Oml/min. Peak identification of the components in the gas chromatograms was carried out by comparison of the GC retantion limes with those of authentic compounds. The adsorption efficiency of the adsorbant for each component of the volatilcs from roasted tobacco was calculated by comparing the amount of the component generated to that trapped in the U-shaped glass tube. Adsorption and desorption analysises have been investigated by GC and TG tecniques.The structure of clay samples used as adsorbent has been examined by chemical analysis and DTA 1 e c n i q u c s