X-ışınları kırınımıyla C12 H28 P2 S2`nin kristal yapısının araştırılması

Abstract

ÖZET X-ISINLARI KIRINI MI YLA C H PS 'NiN KRİSTAL YAPISININ 12 28 2 2 ARAŞTIRILMASI Sistematik adı Tetra-n-propil -1.2- ditiyoksodi -X - fosfan olan bileşiği, kimyacılar Grignard tepkimesiyle elde ettiler. Metanoldeki çözeltisinin oda sıcaklığında yavaş buharlaştırılmasıyla, prizmatik tek kistaller elde edildi. HgO 'nun HC1 çözeltisinde yüzdürme yöntemiyle kristalin yoğunluğu 1.135 g cm~3 olarak ölçüldü. ENRAF - NONIUS Focus F x-ışınları difraktomet resinde CuK (X= 1.54178 A) ot x-ışmlarıyla çalışıldı. Buerger presesyon, salınım, Weissenberg filmlerinden birim hücre parametreleri ölçüldü ve kristalin monoklinik sistemde olduğu belirlendi. Sönüm koşullarından uzay grubu P`. _., olarak bulundu. Birim hüc- * * ' 112ı/b _ _ -3 re parra met relerinden kristalin yoğunluğu 1.142 g cm ve birim hücredeki molekül sayısı 2 olarak hesaplandı. Debye-Scherrer kamerasıyla toz fotoğrafı çekildi ve yansımalar indislendi. Toz fotoğraf verileri, en küçük kareler yöntemine göre yazılmış QUASI -NEWTON minimizer bilgisayar programı kullanılarak, birim hücre parametrelerine ait hassaslaştırılmış, a = 6.5B + 0.08 Â b = 13.75 + 0.05 Â c = 10.16 +0.02 Â Y = 106.60 +0.05 ` a. - fi - 90 değerleri elde edildi. iv

ABSTRACT THE STUDY OF CRYSTAL STRUCTURE OF C H PS BY X-RAY 12 28 2 2 DIFFRACTION Chemists have obtained the crystalline substance whose systematic name is Tetra-n-propyl -1,2- dithiooxodyl -X - phosphan by Grignard Reaction method. It 's crystall2ed by slow evaporation method in the methanol solution at room temperature the single crystals were prismatic. - 3 The crystal density was measured as 1.135 g cm by flota tion in HgO and HC1 mixture. ENRAF - NONIUS Focus F x-ray diff Tactometer and CuK ( X = 1.54178 a ) tube are used in the experiments. The crystal lattice parameters were calculated and crystal system was determined as monoclinic by using Buerger precession, ossilation and Weissenberg photographs. The space group was foundp112.. from systematic extinctions. According to this space group, density was -3 calculated 1.142 g cm. So, there are two molecules per unit cell. The powder photograph was taken by Debye - Scherrer camera and these reflections were indiced with the parameters which were determined from photographs above. By using the QUASI - NEWTON mini mi zer computer program, the unit cell pa rameters were found as, a = 6.56 + 0.08 A b = 13.75 +0.05 Â c = 10.16 + 0.02 Â Y - 106.60 + 0.05 Â a = ft = 90 by the least squares refined method.