Cizre kalesi kazılarında ele geçen 12.-14. yüzyıla ait bir grup sırlı seramiğin arkeometrik karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışmasında Güneydoğu Anadolu Bölgesi'nde Cudi ve Gabar Dağ sıralarının kesiştiği alanın güneyinde ve Dicle Nehri'nin güney kıyısında yer alan ve bilimsel danışmanlığını Prof. Dr. Gülriz Kozbe'nin yapmış olduğu Cizre Kalesi kazısında (Şırnak, Cizre) ele geçen 12. ve 14. yüzyıllara tarihlenen 25 adet temsili seramik numunesinin arkeometrik incelemesi yapılmıştır. Bu amaçla, numunelerin karakterizasyonunda XRD (X-ray Difraksiyon), portatif X-ışını floresans (p-XRF) spektroskopisi, petrografi, SEM/EDX (taramalı elektron mikroskobu/enerji saçınımlı X-ışını spektroskopisi), FTIR (Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi) ve TG-DTA (Termogravimetri-Diferansiyel termal analiz) yöntemleri kullanılarak seramiklerin üretim özelliklerinin belirlenmesi hedeflenmiştir.Elde edilen sonuçlar ışığında seramiklerin kimyasal ve mineral/faz içerikleri belirlenmiş ve üretim teknolojileri hakkında öngörülerde bulunulmuştur. Seramik bünyelerin çoğunda genel olarak yüksek miktarda saptanan CaO miktarı ve mineralojik içerik olarak belirlenen kalsit ve/veya yüksek sıcaklık mineralleri (piroksen, gehlenit) bu örneklerin kalkerli hammadde ile üretildiğine işaret etmiştir. XRD analizinde belirlenen mineral ve fazlar örneklerin (tüm örnek seti dikkate alındığında) 700-950oC'de pişirildiklerini ve çoğunlukla bu aralığın 900oC dolaylarında olduğunu göstermiştir. Yeterli büyüklükteki bazı temsili seramiklerdeki renklendiricilerin belirlenmesi amacıyla kullanılan portatif XRF analizinde elde edilen sonuçlar seramiklerdeki yeşil ve mavi renkleri veren elementlerin sırasıyla bakır ve kobalt olduğuna işaret etmiştir. Ayrıca, sarı/kahve/zeytin yeşili tonlarının oluşumunda demir içeriğinin etken olduğu ve sırların genel olarak yüksek kurşun içerdiği saptanmıştır. FTIR ve TG-DTA analizleri ile belirlenen birincil ve ikincil kalsit içerikleri XRD sonuçlarını teyit edici olarak arkeometrik yorumlamaya katkı sağlamıştır. TG-DTA analizinde 950-1000oC'den sonra görülmeyen (veya ihmal edilebilir düzeydeki) entalpi değişimleri pişirim sıcaklığının bu aralıkları geçemediğini göstermiştir. Buna paralel olarak, SEM-EDX analizinde elde edilen veriler de seramiklerde vitrifikasyonun çok belirgin olmadığına işaret etmiştir. Ayrıca mikro düzeyde yapılan incelemelerde temsili bazı örneklerdeki bünye-astar-sır ara yüzeylerinin mikro yapısal ve mikro kimyasal özellikleri belirlenmiştir.

In this thesis, an archaeometric investigation of 25 representative ceramic (tile) samples (12.-14. century) uncovered from Cizre Castle archaeological excavations (located in the south of the Cudi-Gabar mountain ranges in southeastern Anatolia and south coast of the Tigris River, Şırnak/Cizre, Turkey), which were carried out under the scientific consultancy of Prof. Dr. Gülriz Kozbe, has been realized. For this purpose, it was aimed to determine the production features of the ceramics using XRD (X-ray diffraction), p-XRF (portable X-ray fluorescence spectrometer), petrography, SEM-EDX (scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectrometer), FTIR (Fourier transformed infrared) spectrometer and TG-DTA (thermogravimetric-differential thermal analysis) in characterization process. In the light of the obtained results, the chemical compositions and mineral/phase contents of the ceramics were identified, and predictions regarding the production technologies of the samples were made. The high amounts of CaO and calcite and/or high temperature minerals (i.e. pyroxene, gehlenite) determined for most of the tile fabrics indicated that such ceramics would have been produced from calcareous raw materials. Taking into account the whole sample set, the mineral and phases identified through the XRD analysis suggested a firing temperature range of 700-950oC, but particularly around 900oC in general. The results obtained by portable XRF, which was employed in order to examine the coloring agents in some of the representative samples having sufficient sizes, indicated that the elements providing the colors of green and blue were copper and cobalt, respectively. Additionally, it was seen that iron was effective in generation of the colors of yellowish, brown and/or olive drab, and the glazes had high lead content in general. Confirming the XRD data, the primary and secondary calcite identified through the FTIR and TG-DTA analyses have contributed to the archaeometric assessment. The absence (or ignorable effects) of enthalpy changes after 950-1000oC suggested that the firing temperature could not exceed this range. Likewise, SEM-EDX results indicated that the vitrification was not so evident in the micro structures of the samples. Additionally, the micro structural and micro chemical features of the fabric-slip-glaze interlayers were examined for some of the representative samples in micro-scale investigation.