Polisiklik aromatik hidrokarbonların ters-faz sıvı kromatografisi kolonunda (HPLC) alıkonma mekanizmalarının incelenmesi ve tütün zifirinde benz (a) piren tayini

Abstract

İki bölümden oluşan çalışmanın ilk kısmında ters-faz yüksek basınç sıvı kromatografisinde (HPLC) çeşitli polisik- lik aromatik hidrokarbonların (PAH) (florenten,benz (a) piren, benz (a) antrasen, benz (b) florenten, di benz (a-c) antrasen gibi) alıkonma mekanizmaları incelendi, HPLC, Vari- an, 5560, hareketli faz; $> 80 asetonitril-su detektörjUV 200 ve kolon LiChrosorb C_g kullanıldı. İçerisinde 0,2 mg/ml. PAH bulunduran standart çözeltilerin herbirinden 5 lik en jeksiyonlar yapıldı. Elde edilen kromat o gramlardan k'(= ba ğıl alıkonma zamanı) değerinin, molekülün boy/en ( -§-) oranı, karbon sayısı ve suda çözünürlük gibi parametrelerle olan ilişkisi incelendi. Sonuçta aynı sayıda karbon içeren (16,18,20) moleküllerin alıkonma zamanının, -=- ile doğru orantılı, suda çözünürlükle ters orantılı arttığı gözlendi. 22 karbon içerenlerde böyle bir doğrusal bağıntı bulunamadı. Çalışmanın ikinci bölümünde yine bir PAH olan benz (a) pirenin, sigara filtresindeki zifirde, HPLC ile tayini için metod geliştirildi. Zifirde diklorometan (DCM) ile ekstrakte edilen, önceden enjekte edilen standart benz (a) piren, çeşitli ön temizleme işlemlerinden (filtrasyon-kolon-kromatog- rafisi) sonra yüksek basınç sıvı kromatografisi kolonuna enjekte edildi. Yukarıda verilen kromatografik şartlarda benz (a) piren zifirden ekstrakte edilen maddelerden kolaylıkla ayrılırken, geri alınabilirlik # 30 dolaylarında kaldı.

Summary This work was carried out in two parts. In part one, the retention mechanisms of some policylic aromatic hidrocarbons (PAH) ( e.q. f luoranthene, benzo (a) pyren, benzo (a) anthracene, benzo (b) f luoranthene and di benzo (a-c) antracene) have been studied by reversed-phase high pressure liquid chromatogrophy. HPLC: Varian 5560, mobxl phase: SO # acetonitril/water, detector: UV 200 and colon: LiChrosorb C-q. The influence of number of corbon atoms, water solubi lity and length to breeth ratio on the k» values (capacity factor) of PAH' s was examined. It was observed that for the molecules containing 16,18,20 karbon, k* »values increase with the increase in L/B ratio and decrease with the water solubility. There is no similar lineer relationship could be found for PAH' s with 22 carbon atoms. İn part two, a method for the determiation of benz (a) pyren in tobacco tar. by high pressure liquid chromatography (HPLC) was developed. Added benz (a) pyren was extracted with dichloromethan from tar. After being isolated, concent rated and fractionated 5M of sample was injected to HPLC under the some chromatografic conditions mentioned above. A good chromatographic resolution was obtained while the reco very was around 30 #.