X-ışını kırınımı yöntemi ile C2H6N2S kristalinin yapı analizi

Abstract

IV X-ISINI KIRINIMI YÖNTEMİ İLE QHeNiS KRİSTALİNİN YAPI ANALİZİ ÖZET Bu çalışmada ürenin bir türevi olan n-Metil Tiyoüre (l-metil-2-tiyoüre) (C2H5N2S)' nin kristal yapısı, x-ışını kınnımı yöntemiyle çözülmüştür. Veriler İtalya'da Universita Degli di Trieste' deki Kimya bölümünde Enraf-Nonius CAD-4 difraktometresinde toplanmış, otomatik olarak Lorentz ve Polarizasyon düzeltmeleri yapılmıştır. Yapı çözümü SHELXS-97 (Sheldrick, 1990), yapı antmıı ise SHELXL-97 (Sheldrick, 1993) programıyla yapılmıştır. Triklinik Pl uzay grubunda bulunan C2H6N2S kristalinde, a=7.745(l)Â, b=7.817(2)Â, c=8.044(l)Â, a=78.33(l)°, p=73.53(2)°, y=80.53(l)° 'dir. I >2o(I) için 2253 yansıma gözlenmiş olup kristalin yapı arıtımı sonucunda R güvenirlik indisi 0.033 değerine indirilmiştir. Yapıdaki iki S=C bağının uzunluğu hemen hemen özdeştir ve ortalama S=C bağ uzunluğu 1.710(1)Â olarak bulunmuş olup bu uzunluğun literatürle uyumlu olduğu gözlenmiştir. C2H6N2S kristalinde, N-H...S tipi moleküller arası hidrojen bağlan bulunmaktadır. N1A-H1A...S1B bağ uzunluğu 3.4802Â bulunmuştur. Bu sonuç literatürdeki eşdeğer hidrojen bağı uzunluğuna yakın değerdedir. Yapıya ait düzlemlerin düzlem denklemleri ve atomların bu düzlemlerden sapma miktarları PARST (Nardelli, 1995) programıyla hesaplanarak tablo halinde sunulmuştur. Anahtar sözcükler: Tiyoüre, X-ışını kınnımı

CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION OF C2H6N2S MOLECULE BY X- RAY DIFFRACTION TECHNIQUE ABSTRACT In this study, the structure analysis of C2H6N2S (l-methyl-2-thiourea) has been determined by the method of x-ray diffraction. Data of the crystal have been obtained in the Enraf-Nonius CAD-4 diffractometer and corrections of Lorentz and Polarization have been applied. Unit cell parameters of the crystal which has PI triclinic space group symmetry are as follows: a=7.745(l)Â, b=7.817(2)Â, c=8.044(l)Â, a=78.33(l)/ p=73.53(2)°, y=80.53(l)°. The structure has been determined by using direct methods with SHELXS- 97 programme (Sheldrick, 1990) and refined by SHELXL-97 programme (Sheldrick, 1993), Rvalue 0.033. Intermolecular hydrogen bonding has been observed and N1A-H1A..S1B bond length and bond angle have been determined as 3.4802Â and 148.32° respectively, and agreed with those in the literature. Plane equations of structure and deviations of atoms from the plane have been calculated by PARST (Nardelli, 1995) programme and listed as table Key words: Thiourea, X-ray diffraction.