Selüloz bazlı yeni bir iyon değiştirici reçinenin sentezi, karakterizasyonu ve sulu çözeltilerden ağır metallerin uzaklaştırılmasında kullanımının incelenmesi

Abstract

ÖZET SELÜLOZ BAZLI YENİ BİR İYON DEĞİŞTİRİCİ REÇİNENİN SENTEZİ, KARAKTERİZASYONU VE SULU ÇÖZELTİLERDEN AĞIR METALLERİN UZAKLAŞTIRILMASINDA KULLANIMININ İNCELENMESİ Bu çalışmanın amacı, sulu çözeltilerden ağır metallerin uzaklaştırılmasında kullanılmak üzere ticari iyon değiştiricilere alternatif olabilecek, üstün özellikli, selüloz bazlı yeni bir iyon değiştiricinin sentezlenmesi ve karakterize edilmesidir. Selüloz bazlı iyon değiştirici reçine, 1,2,3-propantrikarboksilik asidin ısıtılarak anhidrit haline getirilmesinden sonra, elde edilen bu beş üyeli siklik anhidritin hidroksietilselüloz ile esterleştirilmesi ile elde edilmiştir. Sonra sentezlenen selülozik değiştiricinin su tutma kapasitesi, toplam iyon değiştirme kapasitesi gibi özellikleri saptanmıştır. Su tutma kapasitesi % 19,81, nemli toplam iyon değiştirme kapasitesi 3,332 meq/g reçine, kuru toplam iyon değiştirme kapasitesi 4,129 meq/g reçine olarak bulunmuştur. Daha sonra, elüent olarak kullanılmak üzere sodyumtrimetrafosfat sentezlenmiş ve sodyumtrimetafosfatın beş farklı konsantrasyonu ile (3.1 0`3 M, 5.1 0`3 M, 0,01 M, 0,05 M, 0,1 M ) çalışılarak her bir ağır metalin (Cr, Ni, Co, Cd, Zn, Fe, Cu, Pb) bölünme oranlan sentezlenen bu yeni selülozik reçine üzerinde incelenmiştir. Her bir ağır metal elementinden 18,75 mg alınarak sentetik bir karışım hazırlanmıştır. Sentezlenen reçine üzerinde 5.1 0`3 M sodyumtrimetafosfat çözeltisiyle ağır metallerin birbirlerinden ayrılması sağlanmıştır. Elüsyon eğrileri ve bölünme oranlan üzerinde düşünülerek, elüsyon süresini kısaltabilmek amacıyla 3.1 0`3 M ve 5.1 0`3 M sodyumtrimetafosfat çözeltileri ile konsantrasyon gradienti uygulanarak ikinci bir elüsyon gerçekleştirilmiştir. Elüsyon işleminden sonra fraksiyonlardaki ağır metal elementlerinin varlığı, kalitatİf ve kantitatif tayinleri ICP-AES aracılığıyla gerçekleştirilmiştir. 2004, 65 sayfa Anahtar Kelimeler: Selülozik iyon değiştirici reçine, ağır metal, iyon değişim kromatografisi, indüktif eşleşmiş plazma, sodyumtrimetafosfat

n ABSTRACT SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF A NEW CELLULOSE BASED ION EXCHANGER AND USE FOR THE REMOVAL OF HEAVY METALS FROM AQUEOUS SOLUTIONS In this study, an ion exchange resin based cellulose was synthesized and used to remove the heavy metals such as iron, chromium, cobalt, cupper, zinc, lead, cadmium and nickel from aqueous solutions. Cellulose ion exchanger was prepared by esterification of hydroxyethyl cellulose with 1,2,3-propanetricarboxylic acid. The esterification of hydroxyethylcellulose by 1,2,3-propanetricarboxylic acid was performed in two steps. The formation of a cyclic anhydride intermediate by the dehydration of two carboxyl groups and the reaction between hydroxyethylcellulose and the anhydride intermediate to form an ester. The total ion exchange capacity of resin synthesized was determined 3.332 meq.g'1 as wet and 4.129 meq.g`1 as dry and average swelling percentage as 19.81 %. Sodium trimetaphosphate was used as the elution agent. Firstly, anhydrous sodium trimetaphosphate was prepared from sodium polyphosphate, then Na3P30<j.6H20 was prepared from the anhydrous salt. The sample solutions were mainly prepared from the nitrates (Ni, Cr, Co,Fe) the acetates (Pb, Cu, Cd, Zn) of the elements. Distribution coefficients of heavy metals have been determined regarding five different concentrations of sodium trimetaphosphate ( 3.10`3 M; 5.10`3 M; 0.01 M; 0.05 M; 0.1 M) on the this resin. Approximately 5 ml solution of synthetic mixture which contained 18.75 mg of each element was prepared. The elements were eluted using 5.10`3 M sodium trimetaphosphate with a flow-rate 1.4 mimin`1. Fractions of 5 ml volume were collected. All elements were eluted within 250 ml effluent being collected and they were separated completely from each other. Another elution was performed for better distribution of peaks. The same amount of sample was taken again. In the first part of this elution, 5.10`3 M sodium trimetaphosphate was used. After 30 ml effluent was taken, the elution was performed using a concentration gradient of 3.1 0'3 - 5.10`3 M sodium trimetaphosphate. After 60 ml effluent was taken, 5.10`3 M sodium trimetaphosphate was used again. This elution was completed in 235 ml of eluent at a flow-rate of 1.4 ml.min` / The separations were carried out very well. The qualitative and quantitative determinations of individual elements in the fractions were defined by ICP-AES. 2004, 65 pages Key Words: Cellulosic ion exchange resin, heavy metal, ion exchange chromatography, inductively coupled plasma, sodium trimetaphosphate