Zirkonyum oksit yüzeylerin rezin simana bağlanabilme özelliklerinin plazma polimerizasyon yöntemi ile geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada zirkonya seramik yüzeylerde plazma polimerizasyon yöntemiyle oluşturulan organosilan içerikli ince filmin, rezin simanla bağlanma dayanımının incelenmesi amaçlanmaktadır.Çalışmamızda itriya stabilize zirkonya (Y-TZP) bloklardan yüksekliği 10 mm, genişliği 5mm, kalınlığı 1mm olacak şekilde 40 adet örnek kopyalama-freze yöntemiyle hazırlandı. Tüm örnek yüzeylerine eşit şartlarda polisaj işlemi uygulanarak 600 grit silikon karbit aşındırıcılarla bitirildi. Örnekler 5 gruba ayrılarak (n=8) yüzey şartlandırma işlemleri uygulandı. Gruplar şu şekilde oluşturulmuştur: Kontrol grubunda hiçbir yüzey şartlandırma işlemi uygulanmadı (KONTROL). Yüzeyler 50 ?m'lik Al2O3 kumu ile kumlandı (KUM), 30 ?m'lik silika kaplı Al2O3 kumu ile kumlandı ve silan uygulandı (ROC), Plazma polimerizasyonu uygulandı (PP), Plazma aşındırma uygulandı (PA).Örneklerin yüzey pürüzlülüğü ve oluşturulan ince film kalınlığı atomik kuvvet mikroskobu ile incelendi. Yüzeyi kaplanan örneklerin kimyasal analizi X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ile yapıldı. Damlacık yöntemi ile temas açısı ölçümleri yapıldı.Tüm örnekler 10-metakriloksidesil-dihidrojen-fosfat içeren rezin simanla yapıştırıldı (Panavia F 2.0). Üniversal test cihazında 0.5 mm/dk crosshead hızında mikro kesme testi uygulandı. Oluşan kırık tipleri ışık mikroskobunda x10 büyütmede incelendi. Birden fazla bağımlı değişken bulunması nedeniyle yapılan çok değişkenli varyans analizinde (MANOVA) (F=26.488, df=16, p=.0.00) gruplar arasında oluşan farkların önemli olduğu görüldü. Ortalama mikrokesme bağlanma dayanımları arasında oluşan farkların belirlenmesi için tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ve Post Hoc çoklu karşılaştırma testleri yapıldı.Çalışmanın sonuçlarına göre, KUM grubu (7.92±1.5MPa), ROC grubu (9.25±2.11MPa), PA grubu (8.13±1.57MPa) ve PP grubunda (8.71±2.08MPa) elde edilen bağlantı kuvvetlerinin kontrol grubundan anlamlı olarak daha yüksek olduğu gözlenmiştir (p<.05). En yüksek bağlantı değeri ROC grubunda elde edilmiştir. Postvhoc testi sonuçlarına göre KUM, PP, PA gruplarının bağlanma değerleri arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark oluşmamıştır (p>.05). Yüzey pürüzlülüğü açısından Kontrol ve PA grupları arasında oluşan farklar dışında tüm gruplar arasında oluşan farklar istatistiksel olarak anlamlı bulunmuştur (p<.05) En düşük yüzey pürüzlülüğü değeri PP grubunda (10.2±3.23 MPa) elde edilmiştir. X ışınları fotoelektron spektroskopisi analizinde, ince film yapısında Si varlığı tespit edilerek kimyasal bağlar oluşturduğu gözlenmiştir. Oluşturulan ince film tabakasının ortalama kalınlığı 96 nm olarak ölçülmüştür. Temas açısı ölçümleri değerlendirildiğinde tüm gruplar arasında oluşan farklar istatistiksel olarak anlamlı bulunmuştur. En hidrofilik yüzeyin PA grubunda oluştuğu görülmüştür. Kırılma tipleri ağırlıklı olarak (%83.3) adeziv tipte oluşmuştur.Anahtar kelimeler: Zirkonya, yüzey kaplama, mikrokesme testi, atomik kuvvet mikroskobu, X ışınları fotoelektron spektroskopisi

The purpose of this study was to evaluate the microshear bond strength of resin cement to zirconia ceramic surfaces with plasma polymerized thin film derived from organosilicon containing monomer.The study was performed using yttria stabilized zirconia (Y-TZP). Forty experimental Y-TZP plates approximately 10 mm in length, 5 mm in width and 1 mm in thickness were fabricated by copy milling technique. Each sample surface was metallographically polished with diamond paste and abraded with 600 grid SiC paper. 5 groups (n=8 in each group) of Y-TZP were samples randomly assigned according to the surface treatments applied which were as follows; Control group, No further treatment (Kontrol), Airborne particle abrasion with 50 ?m Al2O3 particles (KUM), Laboratory tribochemical silica coating with 30 ?m Al2O3 particles + silane coupling agent (ROC), Plasma polymerization (PP), Plasma etching (PA).Surface roughness and film thickness of samples were determined by using the atomic force microscope. Surface chemistry of coated specimens was characterized by X-ray photoelectron spectroscopy. Contact angle measurements were performed with sessile drop technique.All specimens were cemented with 10-methacryloyloxydecyldihydrogen-phosphate containing resin cement (Panavia F 2.0). Microshear bond strength tests were performed with a universal testing machine at a cross-head speed of 0.5 mm/min. The failure mode was also recorded by examining each specimen at x10 magnification using steromicroscope. The study design included multiple dependent variables therefore, a multivariate analysis of variance (MANOVA) test was performed (F=26.488, df=16, p=.000) Then, the differences in mean microshear bond strength values of each group were analyzed using One-way analysis of variance (ANOVA) followed by Post Hoc multiple comparisons.The average bond strengths and the standard deviations (mean±SD MPa) of the four experimental groups were as follows: KUM (7.92±1.6 MPa), ROC (9.25±2.12viiMPa), PP (8.13±1.58 MPa), PA (8.72±2.08MPa). All four experimental groups had higher microshear bond strength values than the control group (5.84±1.37 MPa), (p<.05). The post hoc test results showed that KUM, PP, and PA were not significantly different in terms of bond strength (p>.05). PP showed the lowest average surface roughness (10.2±3.23MPa). All four experimental groups were significantly different from each other and the control group related to surface roughness (p<.05) with one exception. The surface roughness values of the PA group revealed similar values with the control group specimens (p>.05). X-ray photoelectron spectroscopy data showed the presence of Si and chemical bonds in plasma polymerized thin film structure. The thickness of thin film was measured as 96 nm. Contact angle measurements showed all groups were significantly different from each other (p<.05) and the highest average hydrophilic surface character was obtained from the PA group (52.01±1.13MPa). Failure modes were predominantly (%83.3) adhesive.Keywords: Zirconia, surface coating, microshear test, atomic force microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy