Fabrication and characterization of nanotubular Ti and TiAl anodic oxide films for gas sensing application

Abstract

Bu çalışmada katodik ark tekniği ile altlık malzemeye çok iyi yapışan, yoğun, eş eksenli ve anodizasyon esnasında kullanılan elektrolite dayanıklı metalik Ti ve TiAl ince filmler üretilmiştir. Ti ve TiAl kaplama yapılarının anodizasyon prosesi açısından uygunluğu ve dayanıklılığı test edilmiştir. Literatürde TiAl alaşım kaplamaların anodizasyonu ile ilgili çalışma olmadığı için daha çok TiAl kaplamalarının anodizasyon parametrelerinin optimizasyonu üzerinde yoğunlaşılmıştır. Düzenli dizilime sahip nanotüp yapıları ile uzun nanotüp yapıları içeren anodik oksitler elde etmek için gerekli optimum anodizasyon parametreleri belirlenmiştir. Nanoyüzeyli Ti ve TiAl anodik oksitlerin kristalizasyon davranışları, ısıl işlemler sonrasında yapılan faz analiz çalışmaları ile belirlenmiştir. Nanoyüzeyli Ti anodik oksitlerde anatas-rutil faz dönüşümü 720 °C civarında görülmüştür. Ancak, TiAl anodik oksitlerde anatas-rutil dönüşümü Al dopantının katkısından dolayı kinetik olarak geciktirilmiştir. Tüm yapılan ısıl işlem çalışmaları sonucunda, anatas-rutil faz dönüşümü üzerinde genel olarak 3 parametrenin etkili olduğu düşünülmüştür. Bunlar; yapının nanoboyutta oluşu, nanotüp yapısının altında metalik filmin varlığı ve Al ile katkılanlandırılmasıdır. Son olarak ise, üretilen nanoyüzeyli Ti ve TiAl anodik oksitler sensör malzemesi olarak kullanılmıştır. Bu malzemelerin hidrojen algılama özellikleri farklı sıcaklıklarda ve farklı hidrojen gaz konsantrasyonunda test edilmiştir. Elde edilen sonuçlar neticesinde, Al katkısının hidrojen gaz algılama özellikleri üzerindeki etkisi irdelenmiştir.

In the present study, the well-adherent, dense metallic Ti and TiAl thin films were deposited on alumina substrates using cathodic arc physical vapor deposition method. The optimization studies are mainly conducted by using TiAl alloy coatings since there are no studies about the anodization of these coatings in the literature. The optimal anodization parameters for obtaining high thickness of nanotube layer and well-aligned nanotube arrays were determined. The crystallization behaviors of nanostructured Ti and TiAl anodic oxides were investigated after heat treatments conducted at different temperatures. The anatase-rutile phase transformation was observed at about 720 °C in nanostructured Ti anodic oxide. However, this phase transformation was kinetically hindered by the addition of Al dopant into TiO2 structure.The results of heat treatment investigations indicated that 3 parameters are mainly effective on anatase to rutile transformation. These are; rigid nanostructure form, the presence or absence of metallic film underneath the nanotubes and the addition of Al dopant. The hydrogen sensing properties of both nanotubular Ti and TiAl anodic oxides were investigated. TiAl anodic oxides demonstrated better hydrogen sensing performance compared to Ti anodic oxides.