Determination and preparation of rheological behaviour of fine strontium titanate powder suspensions

Abstract

oz Bu projede, strontium titanate tozu sol-gel ve Pechini metodları kullanılarak yapılmıştır. Sol-gel metodunda, tozlar Ti02 solu ve Sr(N03>2 solüsyonu karıştırılarak üretilmiştir. Sr(N03)2 solüsyonunun eklenmesinden sonra çökelme gözlenmiştir. Her iki yöntemle de ikişer toz üretilmiştir. Sol-gel metodunda, asit:alkol oranı değiştirilmiştir. Pechini metodunda, sitric acitin % 50 si poliakrilik asit ile değiştirilmiştir. Tozların karakterizasyonları termal gravimetrik analiz (TGA) cihazı, Fourier değişimli infrared spektra (FTIR), XRD, taramalı elektron mikroskopu (SEM) ve optik mikroskop kullanılarak yapıldı. TGA verilerine dayanarak, sol-gel tozu için kalsinasyon sıcaklığı 650 °C olarak seçilmiştir. XRD sonuçları, bu sıcaklığın SrTiC>3 fazının tamamı ile oluşması için yeterli olmadığını göstermiş, ancak FTIR spektralarında nitrat ve organik piklerine rastlanmamıştır. Sinterleme çalışmaları, sol-gel tozunda çok kuvvetli topaklanmalar olduğunu göstermiştir. Sol-gel tozlarının relatif yoğunlukları sinterlemeden sonra dahi çok düşüktür. Pechini tozları daha zayıf topaklanmalara sahiptir ve sinterlemeden sonra daha yüksek relatif yoğunluklar göstermiştir. Pechini tozlarının çapları 0.2-0.5 um arasında bulunmuştur. Üretilen toz değişik yüzdelerde, pirinç yağının içinde dağıtılarak, katı yüzdesinin reolojik davranış üzerindeki etkisi araştırıldı. Bunun için bir rheometre kullanıldı. Farklı kayma gerilimlerinde ve hacimsel toz fraksiyonlarında çalışmalar yapılmıştır. Kararlı olmayan süspansiyonlar kayma gerilimi arttıkça viskozitede azalma göstermiştir, bu da topaklanmalara işaret eder. Ancak yüzey aktif maddesi eklendikten sonra, süspansiyonlar kararlı hale gelmiş ve dilatant ya da Newtonian davranış göstermişlerdir. Katı yüzdesindeki artış, kararlı haldeki süspansiyonlar için viskozitede çok büyük değişiklik yapmamıştır.

ABSTRACT In this project, strontium titanate powders were prepared by using sol- gel and Pechini methods. In sol-gel method, the powders were prepared by mixing the TİO2 sol and Sr(NC>3)2 solution. Precipitation was observed after the addition of Sr(N03)2 solution. Two powders were prepared by each method. In sol-gel method, acid:alcohol ratio was changed. In Pechini method, 50% of citric acid was substituted with polyacrylic acid. The characterization of the powders were performed by Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR), Thermogravimetric Analyzer (TGA), Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction and Optical Microscope. The calcination temperature of 650 °C was chosen for sol-gel powder according to TGA data. XRD pattern showed that this temperature was not high enough to form complete SrTi03 phase, but no peaks related to nitrates or organic groups was observed in FTIR spectra. Sintering studies indicated that the agglomeration of sol-gel powder was very strong because the relative densities were very small. Pechini powders had weaker agglomerates and sintered to higher densities. The diameters of the Pechini powders were found as in the range of 0.2-0.5 um. The powders were dispersed in white oil and the rheological behaviour of these dispersions was studied by a rheometer. Several runs at different shear rates, and volume fractions were done. The suspensions without surfactant showed shear-thinning behavior, which indicates that the suspensions were flocculated. The addition of surfactant in certain amount produced stabilized suspensions. The stabilized suspensions showed Newtonian or Dilatant behaviour. The increase in the solids loading did not show significant change in the viscosity of stabilized suspension.