Preparation and characterization of whisker and particulate SiC-Al2O3 ceramic composites

Abstract

oz Bu çalışma, SiC partikül-Al203 ve SiC whisker- A1203 kompozitlerinin hazırlanmasını ve karekterizasyonunu içermektedir. Bu kompozitler, yoğunluklarının arttırılması amacıyla yeni bir teknikle hazırlanmıştır. Bu çalışmada, matriks olarak A1203 ve ikincil faz olarak da SiC whiskers yada partikülleri kullanılmaktadır. Whiskers ve partiküller üre yardımıyla çökelme yöntemi kullanılarak Al-S04-OH bileşiğiyle kaplanmıştır. Bu yöntemde kaplamanın kristal yapıda olmaması önemlidir. Reaksiyon yüksek pH (pH>8.7) değerlerine kadar sürdürüldüğünde, AI-SO4-OH bileşiği SiC whiskers ve partikülleri üzerinden sıyrılır ve kristal yapıya dönüşür. AI-SO4-OH kaplı SiC whiskers ve partikülleri SiCw/p- AI2O3 kompozitlerinin hazırlanması için başlangıç malzemesi olarak kullanılmıştır. Hazırlanan toz karışım, en ekonomik ve en uygun yöntem olan soğuk presleme yöntemiyle şekillendirilmiştir. Sinterleme sırasında, AI-SO4-OH bileşiğinin yoğunlaşarak AI2O3 fazına dönüşmesi ile matriks ve ikincil faz arasında boşluklar oluşturulur (Daralıp- Uyma). Bu yöntemle hazırlanan %10-%40 SiCw/p içeren bu kompozitler 1450°C'de 2 saat sinterlenmiş ve son yoğunlukları Archimedes yöntemi ile ölçülmüştür. Kaplanmış %10-%40 SiCw/p oranlarında hazırlanmış kompozitlerin yoğunlukları partikül kompozitleri için teorik yoğunluğunun %81-%70, whisker kompozitleri için %79-%75 olarak ölçülmüştür ve bu kompozitler aynı oranlarda hazırlanmış kaplanmamış kompozitler ile karşılaştırılmıştır. Kaplanmış kompozitlerin yoğunluklarının kaplanmamış kompozitlere oranla %22 daha yüksek olduğu görülmüştür. AI-SO4-OH kaplı SiC whiskers ve partiküllerinin termal özellikleri TGA ve DTA analizleri yardimiyla belirlenmiştir. TGA analiz sonuçlarına göre kaplama malzemesi moleküler su içermektedir. DTA analizi yardimiyla da -700° ve ~800°C arasında dehydroxylization oluştuğu belirlenmiştir. Desülfürizasyon sıcaklığı ise hem DTA hemde TGA yardımıyla ~950°C olarak elde edilmiştir. Kaplanmiş whisker ve partiküllerin kimyasal karekterizasyonu FTIR cihazı yardımıyla yapılmıştır. Çökelme yöntemi ile hazırlanan kompozitlerin sertlik değerleri Vickers mikrosertlik cihazı ile ölçülmüş ve %20,%30 SiCp-Al203 kompozitleri için sırasıyla 10.71, 12.94 ve %20,%40 SiCw-Al203 kompozitleri için ise 10.89 ve 5.96 Gpa bulunmuştur. Bu değerler literatürdeki değerler ile kıyaslanmıştır.

ABSTRACT This work involves the preparation and the characterization of SiC particulate-Al203 and SiC whisker- A1203 ceramic composites. A new technique was used in order to increase the density of composite. Fine AI2O3 and SiC whiskers and particulates were used as a matrix and secondary phase, respectively. Whiskers and particulate were coated with AI-SO4-OH precursor by precipitation using urea. In this method, it was important to keep the alumina hydrate in the noncrystalline state at 5.5>pH>8.6. The alumina- hydrate compound was separated from SiC whiskers and particulates when the reaction was continued at high pH (pH>8.7) causing the crystallization of alumina precursor. Alumina hydrate coated SiC whiskers and particulate were used as the starting material for the preparation of SiCw/p reinforced AI2O3. Die pressing was used as the most appropriate and cheapest consolidation technique of composite materials. Upon sintering AI-SO4- OH on the SiC transformed into AI2O3 by providing empty spaces for matrix densification in the proposed technique ( shrink- fit idea). Green bodies with SiC whisker and particulate contents in the range of 10 to 40 vol.% were sintered at 1450°C for 2h under atmospheric conditions. The densities of sintered composites were measured by using Archimedes method. The density of composites containing 10%, 20%, 30% and 40 vol.% coated SiC particulate and whisker composites changed from 81% to 70% of theoretical density and from 79% to 75% of theoretical density, respectively. The density of coated composites were -22% greater than that of the uncoated composites.The thermal behavior of AI-SO4-OH on the SiC was characterized by using TGA, DTA. TGA curves showed that materials are hydrated and dehydroxylization was observed between -700° and 800°C. TGA and DTA curves indicated that desulfurization then occurred at about ~950°C. Chemical characterization of the coated SiC whiskers and particulates were obtained by using FTIR spectrometer. The hardness of these composites were measured by using Vickers Microhardness Testing Device. Vickers microhardness of the 20vol.% and 30vol.% coated SiCp,and 20vol.% and 40 vol.% SiCw-Aİ203 composites were measured as 10.71, 12.94, 10.89 and 5,96 GPa, respectively and compared with the mechanical properties of the composites manufactured by the conventional methods.