The preraration, characterization and sintering of nanocrystalline ceramics

Abstract

oz Nanoboyutlu Titanyumoksit sol-gel olarak bilinen kimyasal sentezleme yöntemiyle hazırlanmıştır. Titanium (IV) Isopropan alkol, Isopropan alkol ve nitrik asit çözeltisi ile hesaplanmış oranlarda karıştırılır. Titanium (IV) Isopropan alkol ve nitrik asit çözeltisindeki su ile Titaniyum oksit oluşturan hızlı bir hidroliz reaksiyonu gerçekleşir. Nanokristal titanyum oksit iki farklı teknik ile hazırlanmaya çalışıldı. İlk teknik jelin kurutulması ve arkasından sinterlenmesini içermektedir. Bazı kurutma kontrol kimyasal katkı maddeleri kurutmayı kontrol etmek amacıyla sol ile karıştırıldı. İkinci teknikte, sollardan ve jellerden bazı prosesler uygulanarak tozlar hazırlandı ve kuru presleme ile şekillendirilip sinterlendi. Kurutulmuş jeller ve kompaktlar, 650, 700, 750, 800, 850°C'de sinterlendi. Sinterlenme davranışları gözlendi. Kurutulmuş j ellerin relatif özgül ağılıkları 79-99% arasındaydı. Peletlerin sinterlenmeden önceki relatif özgül ağılıkları 41-52 arasında değişti. Sinterlendikten sonra sinterleme sıcaklığına bağlı olarak 55-83% arasında değişti. Peletler basıncın densifıkasyon üzerindeki etkisini gözlemlemek için farklı basınçlarda preslendi. Basincın yükselmesi densifıkasyon davranışını geliştirdi. Sonuç olarak kurutulmuş jellerin sinterleme davranışı peletlerinkinden daha iyidir. Peletler daha yüksek özgül ağırlıklara daha iyi bir şekillendirme tekniği ile ulaşabilir. Kurutulmuş jeller pelletlere göre daha yüksek özgül ağırlıklara ulaşsada, şekil ve ağırlıkları kontrol edilemedi. m

ABSTRACT Nanocrystalline Titania was prepared by a chemical synthesis technique commonly known as sol-gel method. In the sol gel method, Titanium (IV) Isopropoxide was mixed with Isopropanol and Nitric Acid solution in predetermined ratios. A rapid hydrolysis reaction occurs between Titanium (IV) Isopropoxide and water in the Nitric Acid solution resulting in the formation of Titan oxide (Titania). The sols were clear sols and then gelled without any change in its clarity. Nanocrystalline Titania were tried to prepare by two different techniques in this work. The first technique involved the drying of the gel and subsequent sintering of the dried gel. A number of organic additives (oxalic acid, acetic acid, polyacrylic acid and stearic acid) were mixed into the sol before gelation in order to control drying (drying control chemical addives-DCCAs). Powders was prepared from sols and gels by several processes and a solid form was obtained by dry pressing and subsequently sintered in second technique. Oxalic acid was the most efficient DCCA among the others. The dried gels and powder compacts were sintered at 650, 700, 750, 800, and 850°C. The sintering behaviors of them were examined. Relative densities of the dried gels were between 79-99% depending on the sintering temperature. The green body density of the pellets were varied between 41-52%. Their relative densities after sintering were varied between 55-83% depending on the sintering temperature. The pellets were pressed at different pressures to observe the pressure effect on the densification. Increase in pressure improve the densification behavior. The best route for the nanocrystalline powder preparation was the Route 4. This powder had smaller size of agglomerate most probably the agglomerates were broken during the ultrasonic radiation. The pore size analyses showed the pore structure of the gel. The pore size of the gels are about 35 nm. FTIR Spectra gave the crystal structure of the sols gels and powders. As a result, the sintering behavior of the dried gels is better than the powder compacts. The pellets can be densified to higher densities by appropriate forming technique. Although, the dried gels have significantly high densities, the shape and the weight of the gels can not be controlled.