Preparation and characterization of alumina powders and suspensions

Abstract

oz Bu çalışma alüminyum hidroksitten başlayarak ince taneli alümina tozlarının ve blok kopolimerler kullanılarak sulu alümina süspansiyonlarının hazırlanmasını içermektedir. Alümina tozu hazırlanması aşamasında alüminyum hidroksit, kalsine edilerek alümina ara formuna geçiş sağlandı ve bunu alfa fazına dönüşüm izledi. Bu aşamada alfa alümina formunun, diğer geçiş ara formlar içindeki dönüşüm hızını arttırmak için toz üretim prosesinin çeşitli kısımlarında öğütme ve ultrasonik işlemler uygulandı. Alüminyum hidroksiti bir alümina ara formuna dönüştürmek için 900 °C'de ısıl işlem uygulandı. Bazı durumlarda ise alüminyum hidroksit, öğütülmesini kolaylaştıracağı düşüncesiyle kristal yapısında küçük çatlaklar oluşturmak için 350 °C'de ısıl işleme tabi tutuldu. Bu ısıl işlemleri 1100,1200 °C ve 1450 °C'deki kalsinasyondan önce öğütme ve ultrasonik uygulama izledi. Tozların karakterizasyonu XRD, FTIR, termal analiz, yoğunluk ölçümleri ve tane büyüklüğü hesaplamaları ile yapıldı. XRD sonuçlarına göre alfa formuna tam dönüşüm önceden 900°C 'de ısıl işlem görmüş ve mekanik işleme tabi tutulmuş tozların 1200 °C'de 8 saat ayrıca 1450 °C'de 2 saat kalsinasyonu ile sağlandı. 1100 ve 1200 °C'de 1-2 saat kalsine edilen tüm tozların alfa ile birlikte kappa formunu da içerdiği saptandı. Blok kopolimer grubunda olan polietilen oksit - polipropilen oksit- polietilen oksitin (PEO/PPO/PEO), 0=% 0.125, % 1.0, % 14 ve % 50 (hacimsel) alumina konsantrasyonlarında alümina-su süspansiyonlarının dispersiyon özelliklerine olan etkisi reometre ve türbidimetre ölçümleri ile incelendi. Blok kopolimerler ile diğer dispersantların etkilerinin karşılaştırılması için farklı tipte 10`7 ile 10`3 M arası konsantrasyonlarda çeşitli dispersantlar denendi. Sonuçlara göre yüksek PE yüzdeliklerine sahip blok kopolimerlerin ultrasonik uygulama ile birlikte kullanıldığında agrege olmuş alümina süspansiyonları üzerinde olumlu etkiye sahip olduğu gözlendi. Fakat ultrasonik uygulama yapılmadığı durumlarda stabil dispersiyonlar oluşturulamadı. Türbidimetre sonuçlarına göre (ağırlıkça) %0.5 katı konsantrasyonunda dispersantların çoğu stabilite üzerinde etkili oldu ancak stabiliteye zamanla ulaşılabildi. Ultrasonik uygulama, düşük türbidite değerleri vermesine rağmen stabilite sağlanmasında etkili oldu.

ABSTRACT This study involves the preparation of fine alumina powders derived from Bayer gibbsite and also aqueous alumina suspensions by using tri block copolymers. Preparation of alumina powders was performed by decomposition of gibbsite into transition alumina phase followed by controlled transformation to alpha phase. To increase transformation rate to a-alumina in transition phase hence influence the nucleation and growth rate of the solid-solid phase transformation ball milling and ultrasonication was applied. Gibbsite was thermally treated at 900 °C to reach a transition form of alumina. In some cases a heat treatment at 350 °C was applied to create a network of submicroscopic cracks in the heated gibbsite that may help grinding. Ball milling and ultrasonic treatment before calcination at 1100, 1200 °C and 1450 °C followed these heat treatments. Characterizations of the powders were performed with XRD, FTIR, thermal analysis, density measurements and particle size determinations. According to the XRD patterns, complete transformation to alpha form occurred in powders previously heat treated at 900 °C, mechanical treated and then calcined at 1200 °C in 8 hours and 1450 °C in 2 hours. Powders that were calcined at 1100 °C and 1200 °C in 1-2 hours contained considerable amount of kappa form together with alpha. The effect of the polyethylene oxide-polypropylene oxide-polyethylene oxide (PEO/PPO/PEO) blockcopolymers on the dispersion behaviour of alumina powder suspensions in water were investigated at 0=0.125, 1.0, 14 and 50 vol% solid loadings by rheological and turbidity measurements. To compare the effects of block copolymers with other type of dispersants, measurements of some other well known dispersants were also conducted at 10`7 to 10`3 M. The results indicated that type block copolymers with high EO percentage have a positive effect when they are used with ultrasonic treatment on the agglomerated alumina suspensions. But it was not able to create stable dispersions in the absence of ultrasonic bath application. Turbidity measurements at 0=0.5 wt% showed that some dispersants gave higher dispersion but the stability was reached after a time period. Ultrasonic treatment created stability but lowered the turbidity values.