Preparation of ultrafiltration/microfiltration ceramic composite membranes for biotechnology applications

Abstract

öz Seramik süzekler, ısı, pH, iyonik kuvvet değerlerinin uç değerlerde bulunduğu sınai ayrıştırma ve yoğunlaştırma işlemleri için gerekli özelliklere sahiptirler. Bu çalışmada, bir destek ve daha ince gözeneklere sahip bir zar tabakasından oluşan seramik karma süzekler hazırlandı. Seramik destekler, ince alumina ve zirkonya tozlardan kuru baskılama ve alçı üzerine kalıba döküm yöntemleri kullanılarak hazırlandı. Bu destekler 1100-1200°C sıcaklık aralığında pişirildi. Pişirilen destekler daha ince gözeneklere sahip ince bir tabaka oluşumunu sağlamak için alüminyum izopropoksit ve zirkonyum propoksitten hazırlanan seramik sollerine daldırılarak kaplandı. Bu sollerin ortalama parçacık boyutları, lazer saçılımı tekniği kullanılarak, zirkonya solü için 3-7 nm ve alumina sol için 30-40 nm olarak ölçüldü. Daldırılıp kaplanan zar süzekler 500- 600°C sıcaklık aralığında ısıl işleme tabi tutuldular. Zar süzek tabakanın ısıl nitelendirilmesi DTA (Diferansiyel Isıl Analiz)/TGA (Isıl Ağırlık Analizi) ile gerçekleştirildi. Seramik karma süzeklerin mikro yapıları SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ile incelendi. Süzeklerin saf su geçirgenliği (SSG) deiyonize su kullanılarak bir süzme düzeneğinde ölçüldü. Karma süzeklerin protein ayırım kapasitelerini belirlemek için sığır serum albumin (BSA, Stoke çapı = 7 nm) çözeltisi ve peynir altı suyu kullanılarak ayrıştırma denemeleri gerçekleştirildi. Kuru baskılanmış ve 1100°C' de ısıl işleme tabi tutulmuş alumina desteğin saf su geçirgenliği, alçı üzerine kalıba dökülen ve 1200°C de ısıl işleme tabi tutulan zirkonya desteğin geçirgenliğinden daha yüksek olarak ölçülmüştür. Alçı üzerinde kalıplanan zirkonya desteğin protein tutma oram UV-VIS spektrofotometre kullanılarak (280 nm dalgaboyundaki absorbanı) %60 olarak belirlendi. Desteğin daldırılıp kaplanarak değiştirilmesinden sonra %96' lık bir protein tutmaya ulaşıldı. Proteinler, karbonhidrat, mineraller içeren karmaşık bir biyolojik sıvı olan peynir altı suyu süzeğe hiçbir saflaştırma işlemi uygulanmadan beslendi. Kuru baskılanmış ve 1/4 seyreltilmiş zirkonya sol ile kaplanılarak 500°C de ısıl işleme tabii tutulup değişime uğratılmış alumina desteğin peynir altı suyundaki proteinleri %96 oranında tuttuğu bulundu.

Abstract Ceramic membranes possess desirable properties for industrial separation and concentration processes where extreme conditions of heat, pH, ionic strength are present. Ceramic composite membranes consisting of a support and a thin membrane layer with finer pores were prepared in this work. Ceramic supports were prepared from fine alumina and zirconia powders by dry-pressing and slip- casting. These supports were sintered in the 1100-1200°C temperature range. These supports were dip-coated with ceramic sols prepared from zirconium propoxide and aluminium isopropoxide for the preparation of thin layers with finer pores. Average particle sizes of these sols were measured as 3-7 nm for zirconia sol and 30-40 nm for alumina sol by laser scattering technique. The dip- coated membranes were calcined in the 500-600°C temperature range. The thermal characterization of membrane layers was determined with DTA/TGA. The microstructure of the ceramic composite membranes was investigated with SEM. The clean water permeability (CWP) of membranes was tested by using deionised water in a filtration set-up. Separation experiments were performed with bovine serum albumin (BSA, Stokes diameter: 7 nm) solution and whey to determine protein separation capacity of the composite membranes. The CWP of the dry pressed alumina supports heat treated at 1100°C was found to be higher than the permeability of the slip-cast zirconia supports heat treated at 1200°C. The protein retention of the slip-cast zirconia support was detected as 60% with UV- VIS spectrophotmeter analysis (Abs. at 280nm). After the modification of the support with dip-coating protein retention of 96% was achieved. Then the composite membranes were used in whey protein concentration experiments. Whey, which is a complex biological liquid, containing proteins, carbohydrate, minerals, was fed to the membrane without any clarification process. The retention of whey proteins with dry-pressed alumina support modified with 1/4 diluted zirconia sol (calcination temperature: 500°C) was found to be 96% with a permeate flux of 40 Lm` hour`. IV