Preparation of fine spinel and cordierite ceramic powders by mechano-chemical techniques

Abstract

Son yıllarda, kordiyerit ve magnezyum alüminat spinel tozlarının düşük sıcaklıkta sentezlenmesi potansiyel uygulama alanlarından dolayı ilgi uyandırmaktadır. Kısmen ya da tamamen yapısal düzensizliğe ulaşmak için mekanokimyasal yöntemlerin sinterleme sıcaklıklarım düşüren bir araç olarak kullanımı artarak bildirilmektedir. Bu çalışmada, Mg(OH)2 ve Al(OH)3 karışımının yoğun öğütülmesi ile spinel üretilmiştir. Sentezlenen spinel tozlarının ayrıntılı faz karakterizasyonu X-Işını Kırınımı (XRD) ve Diferansiyel Sıcaklık Analizörü (DTA) kullanılarak yapılmıştır. Öğütülen tozun morfolojisi ve tane boyutu analizi için taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullamlmıştır. 600 rpm ve 50 dakika öğütme sonunda amorf yapı gözlenmiştir. 110 dakika öğütme kısmi spinel oluşumuna yol açmıştır. 1000°C'nin altındaki sıcaklıklarda spinel tozu sentezlenmiştir. Çalışmanın bir sonraki kısmında, alumina veya Al(OH)3 (AI2O3 kaynağı olarak), kaolen (SİO2 ve AI2O3 kaynağı olarak), ve talk (MgO ve SİO2 kaynağı olarak) 'm çeşitli kombinasyonlarının uygun miktarlarda kanştınlmasıyla kordiyerit sentezlenmiştir. Sentezlenen peletlerin ayrıntılı mikroyapısal karakterizasyonu SEM kullanılarak yapılmıştır. Toz ürünlerin analizleri için XRD, DTA ve FTER. kullamlmıştır. Karışım kombinasyonlarından biri mekanokimyasal sentezleme yolu ile çalışılmıştır. Bu teknik, proses değişkenlerinin sentezlenen ürün miktarı üzerine etkisinin anlaşılabilmesi için istatistiksel deney dizaynı (SED) kullanılarak incelenmiştir. SED'ye göre sıcaklık birinci ve öğütme hızı-öğütme süresi ilişkisi ise bir sonraki en önemli etkendir. Bulgular, düşük öğütme hızlarının daha uzun öğütme süresi gerektirdiği ve tam tersinin de geçerli olduğu genel bilgisi ile örtüşmektedir. Kordiyerit karışımı 300 rpm' de 60 dakika öğütülerek tamamen amorf hale gelmiştir ve bu öğütme kombinasyonu en iyi XRD sonucunu vermiştir. 1150°C'ye kadar olan sıcaklıklarda kordiyerit seramiği üretilebilmiştir. Mekanokimyasal tekniğe ek olarak, kordiyerit sentezi üzerine katkı kullanımı ve katkı kullanımı ile öğütmenin birlikte etkileri çalışılmıştır. Bu faktörler sentezleme sıcaklığım biraz daha düşürerek 1050°C seviyesine indirmiştir.

Low temperature synthesis of cordierite and magnesium aluminate spinel powders has been attracting attention in recent years due to new potential applications. The use of mechanochemical methods to achieve partial or complete structural disorder as a tool to lower the sintering temperatures has also been increasingly reported. In this study, spinel was produced by intense milling of a mixture of Mg(OH)2 and Al(OH)3. Detailed phase characterization of the synthesized loose powder spinel was performed using XRD and DTA. SEM was used for the analysis of ground powder morphology and particle size. Amorphization was observed after 50 minutes of grinding at 600 rpm. 110 minutes of grinding led to partial growth of spinel. Temperatures less than 1000°C were able to produce spinel powders. In the second part of the study, cordierite was synthesized by mixing proper amounts of various combinations of alumina or Al(OH)3 (as a source of AI2O3), kaolin (as a source of SİO2 and AI2O3), and talc (as a source of MgO and SİO2). Detailed microstructural characterization of the synthesized pellets was performed by using SEM. Other techniques used for analysis of powder products were XRD, DTA and FTIR. One of the four possible mixture combinations was processed by using mechanochemical synthesis. This technique was analyzed by the use of statistical experimental design (SED) in order to understand the effects of process variables on the amount of synthesized product. Temperature was the most important factor and grinding speed-grinding time interaction was the next significant variable. These results were expected because lower grinding speed and longer grinding time generates a similar amount of grinding action compared to higher speeds and lower times. The cordierite mixture was completely amorphized by grinding at 300 rpm for 60 minutes based on XRD peak intensity measurements. Temperatures as low as 1 150°C were able to produce cordierite ceramic. In addition to the mechanochemical technique, the effect of additive use and the combined effect of additive use and grinding on cordierite synthesis were also studied. These factors further decreased the synthesis temperature down to about 1050°C. IV