Preparation and characterization of metal soap nanofilms

Abstract

Adı-Soyadı: Serdar ÖZTÜRKOkul: zmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: Kimya MühendisliğiProgramı: Kimya Mühendisliği (Yüksek Lisans)Tez Başlığı: Metal sabunları nanofilmlerinin hazırlanması vekarakterizasyonuÖZETBu çalışmada, metal (çinko ve kalsiyum) stearat nanofilmlerinin Langmuir-Blodgett film tekniği ile üretilmesi, yapısal ve elektriksel karekterizasyonuyapılmıştır. Stearik asit tek katmanının kalsiyum ve çinko katyonları ile etkileşimi,pH, sıcaklık, altfazdaki metal katyon derişimi ve bariyer hızına bağlı olarakaraştırılmıştır. Taşıyıcı yüzeylere metal stearat aktarılmasındaki etkin faktörler olantransfer yüzey basıncı, daldırma hızı, kurutma zamanı, pH, sıcaklık ve alt fazdakimetal katyon derişimi optimize edilmiştir.Metal stearat LB filmleri hazırlanmış ve X-ışını kırınımı ile karakterizeedilmiştir. Diyagramlar çinko stearatın ortorombik kristal yapıda olduğunu ve çinkostearat moleküllerinin hidrokarbon zincirlerinin 31o sapma açısı yaptığını ortayakoymuştur. IR spektroskopisi ile de bunu desteklemektedir. Atomik kuvvetmikroskopisi ve Taramalı elektron microskopisi görüntüleri, cama ait yüzeypürüzlülüğünün ilk önce krom daha sonra gümüş kaplama yoluyla azaltıldığnıgöstermiştir. Çinko stearat kaplı yüzeylerde gözlenen 90 nm büyüklüğündekikristaller X-ışını kırınım diyagramlarından hesaplanan kristal büyüklüğüneyakındır. Bu yüzeyler topluluklar ve kusurlar içermektedir. ZnSt2 LB filmlerininCaSt2 LB filmlerine göre kolayca ve düzenli bir yapıda üretilebildiğini LB filmkaplama, karekterizasyon ve su buharı adsorplama deney sonuçları göstermiştir. Buyüzden ZnSt2 LB filmleri nem sensörü olarak karekteristikleri incelenmek üzereseçilmiştir.Çinko stearat filmlerinde yapılan ölçümler, iletkenlik değerlerinin farklı çevrekoşullarından kolayca etkilendiğini göstermiştir. Su buharı adsorpsiyonu ileiletkenliğin arttığı ve desorpsiyonu ile azaldığı gözlenmiş, adsorpsiyon ve desorpsiyonile iletkenlikte histeriz gözlenmemiştir.Sonuç olarak, çinko stearat LB filmlerinin nem sensörü olarakkullanılabileceği anlaşılmıştır. Nemli bir ortamda bilinen bir voltaj değeriuygulayarak ölçülen iletkenlik değerinden ortam nemi bulunabilecektir.

Name: Serdar ÖZTÜRKSchool: İzmir Institute of TechnologyDepartment: Chemical EngineeringMajor: Chemical Engineering (Master)Title of Thesis: Preparation and characterization of metal soap nanofilmsABSTRACTIn this study, the production of metal (zinc and calcium) stearate nanofilms byLangmuir-Blodgett (LB) film deposition process and their structural and electricalcharacterizations were investigated. The interaction of stearic acid monolayer withcalcium, zinc cations as functions of pH, temperature, concentration of metal cationin the subphase and barrier speed was examined in detail. The effects of transfersurface pressure, the dipping speed, drying period, pH, concentration of metal cationsin the subphase and temperature in the deposition of metal stearates onto glasssubstrates were optimized.Metal stearate LB films were prepared and characterized by X RayDiffraction technique. It was revealed that the zinc stearate arrangement may beidentified as under the orthorhombic (R) subcell with chain tilt angle of 31o, whichwas confirmed by IR spectrum of zinc stearate. Atomic Force Microscopy andScanning Electron Microscopy images showed that surface roughness on glasssubstrates was decreased by firstly chrome coating and then silver coating. Zincstearate coated surfaces have large crystal size around 90 nm in agreement with XRDcalculation and contained grains and defects. The results of LB film depositionprocesses, structural characterization of LB films and the water vapour adsorptionexperiments presented that ZnSt2 LB films were easily formed and have good orderedstructure in comparison to CaSt2 LB films. Therefore ZnSt2 LB films were chosen tostudy humidity sensor characteristics.Conductivity of ZnSt2 LB films was easily affected from environmentalconditions. No hysteresis during adsorption and desorption of water vapor onconductivity-voltage measurements was observed for zinc stearate LB film.As a result, zinc stearate LB films can be used as humidity sensor. Bymeasuring conductivity in an humid atmosphere, humidity could be determined.