The densification and sintering behaviour of molten salt synthesized HA whisker/HA composites

Abstract

Adı-Soyadı: Suat Bahar BOZKURTOkul: zmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisli iProgramı: Malzeme Bilimi ve Mühendisli iTez Ba lı ı: Eriyik Tuz Yöntemiyle Sentezlenen HA Visterlerin HA TozuylaOlu turdukları Kompozitlerin Yo ıunluk ve Sinterleme Davranı larıÖZETHidroksiapatit (HA) viskerleri, HA tozu ve HA viskerlerinden olu an kompozitlerdemukavemetlendirici olarak kullanılmaktadır. HA viskerleri eriyik tuz yöntemiyle sentezlenmi tir. Bumetod için, NaCl, K2SO4 ve NaCl - K2SO4 tuz karı ımı olmak üzere üç farklı çözücü malzemedenenmi tir. Hidroksiapatit ise çözünen madde olarak kullanılmı tır. Tuz ve HA karı ımı, da ılımözelliklerini iyile tirmek ve aglomerasyonları önlemek amacıyla, ultrasonik muameleye tabitutulmu tur. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-ı ın kırınımı (XRD) analizleri viskerlerinmikroyapılarını açı a çıkarmak için kullanılmı tır. NaCl tuzu kullanılarak sentezlenen viskerler genibir partikül da ılım aralı ında (0.25-40 µm boy ve 0.2-20 µm çap) olup farklı morfolojileregöstermektedir. Bu viskerler HA tozu-HA visker kompozitleri için ideal olandan daha büyük çaplarasahiptir. K2SO4 kullanımı sonucu nispeten daha ince ve birbirine benzer ekilde olan viskerlerboyu 5 ile 90 µm ve çapları da 0.5 ile 10 µmsentezlenmi tir. Olu turulan bu viskerlerinaralı ındadırlar. NaCl-K2SO4 tuzu kullanılarak hazırlanan viskerlerin boy ve çapları ise sırasıyla 12-110 µm ve 0.5-25 µm aralı ında de i mektedir. Eriyik NaCl-K2SO4 tuz karı ımı ortamında olu an ve850ºC'de ısıl i leme u rayarak meydana gelen viskerler, uygun morfolojilerinden ve boyutsalözelliklerinden dolayı kompozitler için mukavemetlendirici olarak seçilmi lerdir.Ufak toplarla ö ütülen HA tozu, 0%-50% hacimsel oranda HA viskeriyle karı tırılmıve bu karı ım sulu ortamda iki saat boyunca ultrasonik i leme tabi tutulmu tur. Olu turulan HA- HA visker kompozitleri kuru presleme ve alçı döküm teknikleri ile ekillendirilmi tir.Sinterleme 1200-1350ºC sıcaklık aralı ında iki saatlik bekleme zamanıyla gerçekle tirilmi tir.Saf HA tozu, kompozitlere oranla her sıcaklıkta daha fazla büzülme göstermi ve 1350ºC'de%98.5'lik teorik yo unlu a ula mı tır. Kompozit içinde visker miktarı artı ının tüm sinterlemesıcaklıklarında göreceli yo unluk azalı ına yol açtı ı görülmü tür. Yüksek sıcaklıklardagerçekle en bu durum visker varlı ından kaynaklanan dü ük büzülme oranına ba lanabilir.Gerek alçı döküm gerekse kuru presleme ile ekillendirilen kompozitlerde viskerlerin matriksiçinde gömülü oldu u SEM foto raflarından gözlenmi tir. Ayrıca 50%HAw-50%HAp dı ındakikompozitlerde viskerlerin genellikle tek yönde da ılım gösterdikleri görülmü tür.

Name: Suat Bahar BOZKURTSchool: zmir Institute of TechnologyDepartment: Materials Science and EngineeringMajor: Materials Science and EngineeringTitle of Thesis: The Densification and Sintering Behaviour of Molten Salt SynthesizedHA Whisker/HA CompositesABSTRACTThe hydroxyapatite (HA) whiskers were used as reinforcements in the HA powder/HAwhisker (HAp/HAw) composites. The HAw was synthesized with molten salt synthesis method(MSS). NaCl, K2SO4 and NaCl-K2SO4 fluxes and HA powders were used for the synthesis ofHA whiskers. The effects of various salt/HA ratios, heat treatment temperatures and time wereinvestigated. In order to enhance the dispersibility and the elimination of the powderagglomerates ultrasonic treatment was applied to the HA-salt powder mixtures before heattreatment. Scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques wereused for the examination of the whiskers. The synthesized whiskers by using NaCl had a broadparticle size range (0.25 to 40 µm in length and 0.2 to 20 µm in diameter) and similarmorphologies. They had relatively larger diameters than those suitable for use as reinforcementsin the HAp/HAw composites. The use of K2SO4 resulted in the formation of relatively uniformand thinner HA whiskers. The length and diameter of the whiskers varied from 5 to 90 µm and0.5 to 10 µm, respectively. The whiskers prepared from NaCl-K2SO4 salt mixture were 12 to110 µm in length and 0.5 to 25 µm in diameter. The HA whiskers, synthesized from NaCl-K2SO4 salt mixture and HA powder at 850ºC, were selected as reinforcements for thecomposites because of their uniform morphology and dimensional properties.For the preparation of HAp/HAw composites, HA powder was ball milled and mixedwith HAw in aqueous medium with the application of 2 h ultrasonic treatment. The HAp/ 0%-50% HAw composites were formed by dry pressing and slip casting techniques. Sintering wascarried out at 1200-1350ºC range for 2 h. Pure HA powder shrunk more than the composites atall sintering temperatures and attained to 98.5% theoretical density at 1350ºC. Although thedensity increases with sintering temperature, the density increase relative to the green structuresdecreases with whisker content at each sintering temperature. This may be attributed to the lowshrinkage rate due to the presence of whiskers at high temperatures. The HA whiskers could beobserved as embedded in the fine HA matrix for both slip cast and dry pressed samples from theSEM images. It was observed that the whiskers generally aligned in one direction except the50% HAw-50% HAp composites.