Development of inductively coupled plasma spectroscopic methods for the determination of metals in beluga (Delphinapterus Leucas) and Pygmy Sperm (Kogia Breviceps) whale liver samples

Abstract

Adı-Soyadı: Filiz PARLAYANOkul: İzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: KimyaProgramı: Kimya (Yüksek Lisans)Tez Başlığı: Balina karaciğer örneklerinde (Beluga - Delphinapterus Leucasve Pygmy - Kogia Breviceps) metal tayinleri için indüktifeşleşmiş plazma spektroskopik yöntemlerinin geliştirilmesiÖZETDeniz canlılarından alınan biyolojik örneklerdeki elementlerin analizi,denizlerdeki insan aktivitelerinin izlenmesi ve bu elementlerin deniz canlıları veinsanlar üzerindeki etkisinin araştırılması açısından önem taşımaktadır. İndüktifeşleşmiş plazma optik emisyon spektrometri (ICP-OES) tekniği element analizleri içinoldukça sık kullanılmaktadır. Çoğunlukla, kullanılan asit ve tuzun çeşidi vemiktarından kaynaklanan matriks etkileri, bu tekniğin etkili bir şekilde kullanımınıengelleyen en önemli problemlerden biridir. Bu çalışmada, matriks etkilerini daha iyiinceleyebilmek ve bu etkilerden kaynaklanan sinyal değişimlerini azaltmadakullanılacak uygun bir internal (iç) standart seçmek için Temel Bileşen Analizinedayanan bir prosedür uygulanmıştır. Kullanılan eksenel ICP-OES cihazı, siklonikpüskürtme çemberi ve konsantrik cam püskürtücü içermekte ve dizisel dedeksiyonyapmaktadır.Literatürdeki diğer çalışmalardan farklı olarak, iyonik dalga boylarınınmatriks değişimlerinden atomik dalga boylarına göre daha çok etkilendiğibelirlenmiştir. Yüksek iyonlaşma enerjisi ve enerji toplamlarına sahip Cd ve Zn gibielementlerin sinyallerinde ve hesaplanan derişimlerinde asit, tuz ve multielementdeğişimlerine bağlı olarak önemli değişiklikler görülmüştür. Asit miktarınındeğişimin, sadece tuz miktarı değişimine göre sinyaller üzerinde daha fazla etkiyesahip olduğu saptanmıştır. Ayrıca, örnekte birden fazla engelleyici elementbulunmasının, tek engelleyici element içeren çözeltiye göre sinyaller üzerinde dahafazla azaltıcı ya da artırıcı bir etkiye sahip olduğu gözlenmiştir.Önerilen tekniğin uygulanabilirliği, NIST den temin edilen bir balinakaraciğer örneği, referans madde kullanılarak test edilmiştir. Düzeltilen derişimlerreferans madde ile karşılaştırıldığında, seçilen internal standartların matriksetkilerinin neden olduğu sinyal değişimlerini giderebildiği belirlenmiştir.

Name: Filiz PARLAYANSchool: İzmir Institute of TechnologyDepartment: ChemistryMajor: Chemistry (Master)Title of Thesis: Development of inductively coupled plasma spectroscopicmethods for the determination of metals in Beluga(Delphinapterus Leucas) and Pygmy Sperm (Kogia Breviceps)whale liver samplesABSTRACTInductively couple plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) is widelyused to monitor elements in biological samples from marine organisms for ecologicalevaluations. Matrix effects (particularly those related to acid and salt type andconcentrations) can present a barrier to the applicability of this instrumental method.To have a better understanding of these effects and to choose a suitable internalstandard to correct for the signal variations, a procedure based on PrincipalComponent Analysis (PCA) of the data from an axial-mode ICP-OES instrumentwith sequential detection was performed.Different from other published studies, it was found that ionic lines were moreaffected by matrix changes. Elements with high ionization energies and energy sumssuch as Cd and Zn showed a significant change for signal intensities and calculatedconcentrations due to the presence of acid, salt, and multielement matrix effects. Itwas observed that acid has a higher influence on the analyte signal as compared to the?salt-only? case. Furthermore, when several interfering elements were present in thesample, the matrix effect was either enhanced or reduced when compared with asolution containing only a single interfering element. Applicability of the proposedtechnique for the analysis of whale liver homogenate NIST certified material wasinvestigated. The values of the corrected concentrations were in good agreement withthe certified values, confirming the capabilities of the selected internal standards forcompensation of matrix effects.