Synthesis and characterization of hydroxyapatite-alumina-zirconia biocomposites

Abstract

Üç bile enli hidroksiapatit-alumina-zirkonya kompoziti kemik yerine geçenprotezler için uygun bir malzeme sa lamaktadır. Vücutta yüksek biouyumluluk,mukavemet ve kimyasal kararlılık sergilemesi beklenen bu kompozit iki yöntemkullanılarak sentezlenmi tir. Sentezler ıslak karı ım ve heterojen çökelme yöntemlerikullanılarak yapılmı tır. Ticari ayar hidroksiapatit, alumina ve itriya ilekararlıla tırılmı tetragonal zirkonya de i ken oranlarda karı tırılmı ve elde edilentozlar 160 MPa basınçla preslendikten sonra 1300 ºC'ye kadar sinterlenmi tir.Hacimsel olarak yüzde 10-20-70 konsantrasyonundaki zirkonya, alumina vehidroksiapatitin sinterlenebilme ve faz saflı ı bakımından en uygun orandakimalzeme oldu u görülmü tür. 1150 ºC üzeri sıcaklıklardaki beta-trikalsiyum fosfatolu umu malzemedeki tek safsızlık kayna ı olarak bulunmu tur.Heterojen cökelme yöntemi fonksiyonel özellikli yapıda bir kompozit malzemesentezlemek için uygulanmı tır. Üç bile enin zirkonya içte, alumina ara katmanda vehidroksiapatit dı ta olmak üzere birbirlerinin üzerine kaplanması hedeflenmi tir. Buyapıya sahip kompozit kitlesinin sinterlendi inde geli mi mekanik özelliklere vealumina katmanının hidroksiapatit ve zirkonya fazlarını ayırıcı özelli inden dolayıyüksek faz saflı ına sahip olması beklenmektedir. Kaplamada, cökeltici olarak üre,Al3+ kayna ı olarak aluminum sulfat, Ca2+ kayna ı olarak kalsiyum nitrat ve Pkayna ı olarak amonyum fosfat kullanılmı tır. Aluminyum hidroksitin zirkonyatanelerinin üstüne çökelmesi ve hidroksiapatit çekirdeklenme noktası olarak calciumhidroksitlerin alumina kaplanmı zirkonya tanelerinin üstüne çökelmesi, 85 ºCüzerinde üre bozunması yoluyla sa lanmı tır. De i ken Al2(SO4)/Zirkonya veüre/Al2(SO4) molar oranlarıyla hazırlanmı alumina-zirkonya kompozitlerininparçacık boyutu, da ılımı ve iç yapısı incelenmi tir. 1.6 Al2(SO4)/Zirkonya oranı ve 10üre/Al2(SO4) oranı ile hazırlanan örne in hidroksiapatit kaplaması için en uygunkompozisyona ve morfolojiye sahip oldu u görülmü tür. lk kademede sentezlenenörnekler hidroksiapatit kaplaması için çekirdek tane olarak kullanılmı tır.

Three component hydroxyapatite-alumina-zirconia composite presents apromising candidate material for bone replacement implants. Two methods wereemployed to synthesize the composite that is expected to have high bioactivity, highstrength and high chemical stability in physiologic environment. Wet mixing andheterogeneous precipitation methods were used for the synthesis. Commercialhydroxyapatite, alum ina and yttria stabilized zirconia were mixed in varyingproportions and obtained powders were sintered upto 1300 ºC subsequent to drypressing at 160MPa. An optimum composition of 10-20-70 volume percent zirconia,alumina and hydroxyapatite respectively was found to present the most suitableproportion in terms of sinterability and phase purity. -tricalcium phosphateformation at temperatures higher than 1150 ºC was found to be the only source ofimpurity phase in the material.Heterogeneous precipitation method was applied to synthesize a compositematerial with a functionally graded structure. The three components were aimed tobe coated on one another, zirconia (TZ-3Y) being the core, alumina being theintermediate layer and hydroxyapatite being the outer shell. The bulk composite wasexpected to have both enhanced mechanical properties and enhanced phase puritydue to separation of two reactive phases, hydroxyapatite and zirconia by the aluminalayer. The coating was done in two steps using urea as the precipitant, aluminumsulfate as the Al3+ source, calcium nitrate as the Ca2+ source and ammoniumphosphate as the P source. Precipitation of aluminum hydroxides on TZ-3Yparticulates and precipitation of calcium hydroxides as a nucleation point forhydroxyapatite on cores were facilitated through decomposition of urea above 85 ºCin aqueous media. Particle size, distribution and morphology were monitored foralumina coated zirconia samples prepared with varying Al2(SO4)/Zirconia andurea/Al2(SO4) molar ratios. The sample prepared with stoichiometricAl2(SO4)/Zirconia ratio and urea/Al2(SO4) ratio 10 exhibited the most suitablecomposition and morphology for hydroxyapatite coating. Samples synthesized in thefirst step were used as cores for hydroxyapatite coating.