Synthesis of magnesium hydride and sodium borohydride at low temperature

Abstract

Adı-Soyadı: Emel AKYOLOkul: zmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: KimyaProgramı: Kimya (Yüksek Lisans)Tez Ba lı ı: Dü ük Sıcaklıklarda Magnezyum Hidrür Ve Sodyum BorhidrürSenteziÖZETDü ük sıcaklıklarda magnezyum hidrür ve sodyum borhidrür üretebilmek içinyeni bir metot geli tirilmeye çalı ıldı. Dü ük sıcaklıklarda magnezyum hidrür üretimiile ilgili optimizasyon çalı maları sonucunda sıcaklık için 50ºC, ö ütme zamanı için24 saat ve ö ütme için 7,5 cm çapında ö ütücü diskin en uygun ko ulları sa ladı ıbelirlendi.Magnezyum hidrür sentezi için yapılan ön deneylerde 200- 400ºC arasısıcaklık de erleri, 8-24 saat arası zaman aralıkları ve 10 bar hidrojen basıncıdenendi. Literatürde magnezyum hidrür sentezi için gerekli minimum hidrojenbasıncının 10 bar olması ve laboratuar ko ullarının en fazla 10 bar hidrojenbasıncına izin vermesi sebebiyle tüm deneylerde hidrojen basıncı 10 barda sabittutuldu. Ancak alınan sonuçlarda verimlerin çok dü ük olması nedeniyle ö ütmefaktörünün magnezyum hidrür sentezi üzerine etkisi ara tırıldı ve en etkili ö ütmeortamının 7,5 cm çapında diskle ö ütme yapan diskli de irmen oldu u saptandı.Sodyum borhidrürden sentezi için, bilyeli de irmende ve diskli de irmendeyapılan, ba langıç maddeleri olarak susuz boraks, sodyum karbonat, metalikmagnezyum, hidrojen gazı ve susuz boraks, sodyum karbonat, sodyum hidrürkullanılan iki ayrı deney metodunun XRD analizleri sonucunda sodyum borhidrürsaptanamadı. Ba langıç maddesi olarak boraks, sodyum hidroksit, su vemagnezyumun kullanıldı ı deney metodunun birinci a amasında, elde edilmesigereken susuz sodyum metaborat, uygun verimle elde edildi. Ancak susuz sodyummetaborat, magnezyum ve hidrojen gazı basıncı altında gerçekle tirilen ikinci a amasonunda gözlemeyi bekledi imiz magnezyum oksit ve sodyum borhidrürden sadecemagnezyum oksit belirlendi.Son olarak sodyum hidrür ve trimetil boratın 50ºC'da diskli de irmendeö ütülmesiyle yapılan 8 ve 16 saatlik deneylerin XRD analizleri sonucunda sodyumborhidrür sentezlendi i saptandı.

Name: Emel AKYOLSchool: zmir Institute of TechnologyDepartment: ChemistryMajor: Chemistry (Master)Title of Thesis: Synthesis of Magnesium Hydride and Sodium Borohydride AtLow TemperaturesABSTRACTIn this study, experimental conditions for production of magnesium hydrideand sodium borohydride by low temperature grinding are investigated. In the first setof experiments, it was attempted to confirm the information presented in theliterature that magnesium hydride could be produced by heating at 350oC for 24hours under 10 atmospheres of pressure. The results obtained in this study indicatedthat even a higher temperature heating at 400oC under 10 bar hydrogen pressure wasinsufficient for magnesium hydride formation.Heating and grinding time were selected as the most effective parameters bywhich a full-factorial experimental design methodology was implemented. Statisticalanalysis results indicated that a combination of grinding and a 50oC heating was mosteffective. Hence, grinding was identified as the most significant factor effect on theproduction of magnesium hydride.Two different mills were used, in this study, and it was found that disc mill wasmore effective than ball mill. Different combinations of dehydrated borax, sodiumcarbonate, magnesium, hydrogen gas, sodium hydride and sodium metaborate weretested without success to produce sodium borohydride. In the final set of experiments,sodium borohydride could be successfully produced by using trimethyl borate andsodium hydride in a disc mill at 50oC under 10 bars hydrogen pressure.