Microstructural analysis of the corrosion of Al2O3 and ZrO2 in frit melts

Abstract

Laboratuvarda slip-döküm yöntemiyle üretilmiş olan yoğun alumina ve zirkonyakrozelerin 1400?1500 oC aralığında opak ve saydam frit korozyonuna dayanımı testedilmiştir. Kroze ve frit arasındaki arayüzey SEM-EDS, XRD ve OM yöntemlerikullanarak incelenmiştir. Devamlı bir bant şeklinde ZnAl2O4 kristallerinin oluşumu Al2O3kroze duvarı ve içeriğindeki opak ve/veya saydam frit eriyiği arasındaki arayüzeydegözlemlenmiştir. Opak frit kullanıldığı zaman izole olmuş ZrO2 kümeleri ZnAl2O4 bantınakomşu bir şekilde frit içerisinde oluşmuştur. Frit yüzeyinde daha içerilere girildiğinde iseçözünümünü tamamlamamış ZrSiO4 gözlemlenmiştir. Öte yandan ZrO2 kroze her ikiaşındırıcı frite karşı, fritin ZrO2 kroze duvarına tamamen nufuz etmesi nedeniyle başarısızolmuştur. Faz diyagramlarının kullanımı üzerine olan termodinamik tahminler de pratiktesaptanan sonuçlar ile benzerlik göstermiştir. Ayrıca, kütlece 50% zirkonya ve 50%alüminadan oluşan krozeler de üretilmiş ve frite karşı korozyon dayanımları test edilmiştir.Alümina krozelerin, frit eriyiğine minimum alüminyum katkısı ile korozyon testi içingüvenle kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.

Dense alumina and zirconia crucibles manufactured in the laboratory by slip castingwere tested for their resistance to corrosive attack by opaque and transparent frits between1400-1500oC. Interface between the crucible and the frit was investigated by ScanningElectron Microscopy (SEM, Philips XL-30S FEG) equipped with EDS (Energy DispersiveSpectroscopy) unit, X-ray diffraction (XRD, Philips X?Pert Pro), and Optical Microscope(OM, Nikon Eclipse L150). Formation of a continuous band of zinc aluminate (gahnite)crystals was observed at the interface between the alumina crucible wall and the containedopaque and/or transparent frit melt. When opaque frit was used, isolated pockets ofzirconia were present adjacent to the zinc aluminate band inside the frit. Deeper inside thefrit incompletely dissolved zircon were observed. On the other hand zirconia crucible failedagainst both of the corrosive frits, resulting in complete penetration of frit species intozirconia crucible wall. Thermodynamic predictions based on the use of phase diagrams alsoproduced similar conclusions with the practically observed results. Crucibles with 50 wt%zirconia and 50 wt% alumina were also manufactured and tested for their corrosionresistance against the frit. It was found that the alumina crucibles could be safely used forcorrosion testing with minimal aluminum contribution to the frit melt.