Voltammetri ve ICP-AES yöntemleriyle şalgam suyunda ağır metal tayini

Abstract

ÖZET VOLTAMMETRİ VE ICP-AES YÖNTEMLERİYLE ŞALGAM SUYUNDA AĞIR METAL TAYİNİ İbrahim ŞAHİN Balıkesir Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı (Yüksek Lisans Tezi / Tez Danışmanı : Yrd. Doç. Dr. Nuri NAKİBOĞLU) Balıkesir, 2001 Ülkemizde bir temel gıda olmasa da, oldukça fazla tüketilen içeceklerden biri olan şalgam suyunun içerisindeki toksik metallarin düzeyinin doğru, duyar, kolay ve ucuz saptanması oldukça önemlidir. Bu amaçla Türkiye piyasalarında satılan şalgam suyu içerisinde bulunan Cu, Pb, Cd, Zn ve Ni düzeylerinin belirlenmesi için doğrudan voltammetrik sıyırma yönteminin uygulanabilirliği araştırılmış, Hg ve As içeriği ise mikrodalga bozundurmadan sonra ICP-AES hidrür oluşturma tekniği ile belirlenmiştir. Şalgam suyunun pH'leri ortalama 4,6 olarak ölçülmüştür. Cu, Pb. Cd ve Zn tayini için askıda civa damla elektrodu ile kare dalda anodik sıyırma voltammetrisi (KDASV), Ni tayini için ise adsorptif katodik sıyırma voltammetrisi (AdKSV) kullanılmıştır. Sıyırma analizi için biriktirme süresi, karıştırma hızı ve pH optimize edilmiştir. Ayrıca Cu, Pb, Cd, Zn ve Ni için elde edilen voltammetrik sıyırma sonuçlan ile ICP-AES sonuçlan karşılaştırılmış ve Cu, Pb ve Zn için uyumlu sonuçlar elde edilmiştir. Bu matriksde örneği bozundurmadan ve destek elektrolit kullanmadan ve herhangi bir girişim olmadan Cu, Pb, ve Zn tayini yapılabilmiştir. Ancak Cd tayininde yaklaşık -620 mV da bir organik pikin girişimi gözlenmiş, bu nedenle özellikle 50 ug/L den daha az Cd tayininin örneği bozundurmadan yapılamayacağı saptanmıştır. Ni tayininde Zn'nun girişimi gözlenmiş ve bu EDTA ilavesi ile giderilmiştir. ANAHTAR SÖZCÜKLER: Şalgam suyu / Anodik Sıyırma Voltammetrisi / Adsorptif Sıyırma Voltammetrisi / ağır metaller / bakır / kurşun / kadmiyum / çinko / nikel

ABSTRACT DETERMINATION OF HEAVY METALS IN TURNIP JUICE BY VOLTAMMETRY AND ICP-AES METHODS İbrahim ŞAHİN Balıkesir University, Instute of Science, Department of Chemistry (M. Sc. Thesis / Supervisor : Yrd. Doç. Dr. Nuri NAKİBO?LU) Balıkesir, 2001 Accurate, selective, sensitive, simple and cheap determination of heavy metals in turnip juice which is consumed in large quantities in Turkey is important. For this purpose Cu, Pb, Cd, Zn and Ni contents of turnip juice samples marketed in Turkey were investigated at a hanging mercury drop electrode (HMDE) using voltammetric stripping analysis without sample pre-treatment. Deposition time, stirring rate and pH were optimised for the analysis. The average pH of different turnip juices was measured as 4.6. Furthermore, Hg and As contents of these samples were determined ICP-AES hydride tecnique after microwave digestion. Square wave anodic striping voltammetric method was used for determination of Cu, Pb, Cd and Zn at HMDE while adsorptive cathodic stripping method was used for Ni determination. Measurements were carried out for non-digested samples and were compared by ICP-AES method. The results with good agreement were obtained for Cu, Pb and Zn. An unknown organic peak interfered with Cd peak was observed at -620 mV during the direct analysis without sample pre-treatment. For this reason Cd could not determined below 50 ug/L without sample pretreatment. The interference of Zn was eliminated by addition of EDTA. KEYWORDS: Turnip juice / Anodic Stripping Voltammetry / Adsorptive Catodic Stripping Voltammetry / heavy metals / copper /lead / cadmium / zinc / nickel III