Synthesis and characterization of alkaline earth boroarsenate compounds

Abstract

Bu çalışmada, toprak alkali bor arsenik bileşiklerinin sentezi için katı hal, hidrotermal ve mikro dalga yöntemleri kullanılmıştır. Elde edilen ürünler İR, Raman ve XRD metotları ile incelenmiştir. Arsenik bağlanmış birçok bor bileşiklerinin katı hal reaksiyonlarında 500-1 3 00°C arasındaki sıcaklıklarda çalışılmıştır. Katı hal reaksiyonlar kullanılarak, MBAsO5 (M=Ca, Ba, Sr) bileşikleri sentezlenmiş, faz analizleri yapılmış ve literatürde verilen birim hücre parametrelerine göre indekslenmiştir. BAsÛ4 katı hal, hidrotermal teknikleri ile ve ilk olarak da mikro dalga metodu ile hazırlanmıştır. Daha sonra da AIASO4 sentezi için de başarılı bir şekilde uygulanmıştır. LiB3AsOe(OH)3 ve NasB2As3O13] hidrotermal ve katı hal reaksiyonları ile elde edilmiştir. Li bileşik durumunda iken X-Ray tek kristal çalismasi için uygun olan tek kristaller ayrilabilir. Bu bileşiğin yapısı ile ilgili çalışmalar devam etmektedir. Bu çalışmadaki reaksiyonların büyük bir kısmında arsenik kaynağı olarak AS2O5 kullanılmıştır. Bu madde çok zehirli olduğu ve ticari olarak Türkiye'de bulunmadığı için AS2O5 için literatürde bulunan klasik yol değiştirilerek özel bir sentez metodu geliştirilmiştir. Anahtar Kelimeler: Bor arsenik bileşikleri, hidrotermal sentez, katı hal sentez, mikro dalga sentez, İR ve Raman analizleri

The solid state, hydrothermal and micro-wave assisted methods were used in the synthesis of alkaline earth boroarsenate compounds. The products were investigated by XRD, IR and Raman methods. The solid state reactions of several boron compounds with an arsenating agent had been studied in the range of 500-1300°C. Using solid state reactions, MBAs05 (M=Ca, Ba, Sr) compounds were synthesized, phase analyzed and indexed based on the unit cell parameters given in the literature. BASO4 was prepared using solid state, hydrothermal techniques and fort he first time microwave method. The latter was also employed successfully fort he synthesis of AlAs04. LiB3AsOe(OH)3 and Nas^AssOo] were obtained both by hydrothermal and solid state reactions. In the case of Li compound, single crystals suitable for X-Ray Single Crystal study could be isolated. The respective structural investigations are ongoing. For most of the reactions in this study, AS2O5 was used as source of Arsenic. Since it is very poisonous and not commercially available in Turkey, a special synthesis method for AS2O5 has been developed modifying the classical route given in the literature. Keywords: Boroarsenate compounds, Hydrothermal Synthesis, Solid State Synthesis, Microwave-Assisted Synthesis, FTIR and Raman analysis.