Synthesis and characterization of metal borophosphate-boroarsenate compounds

Abstract

Geçis metal borofosfat ve boroarsenat bilesiklerinin sentezi; katı hal, hidrotermal(otoklav ve cam ampül) ve mikrodalga metodları kullanılarak gerçeklestirilmistir.Ürünlerin karakterizasyonu XRD, FTIR, EDX, TGA ve SEM metotları kullanılarakyapılmıstır. Bazı bor bilesiklerinin fosfatlama ve arsenatlama araçları ile gerçeklestirilenkatı hal reaksiyonları 500 ? 1200 oC arasında gerçeklestirilmistir.Bu çalısmada Fe2[BP3O12] basarıyla sentezlenmis ve ortorombik yapıdakristallenen Ba3[BP3O12] ile aynı yapıda oldugu ispatlanmıstır. Birim hücre parametreleria= 8.0805 and c= 7.4244 Å olarak hesaplanmıstır.NH4Cd(H2O)2(BP2O8).0.72H2O, LiCd(H2O)2[BP2O8].H2O,(H)0.5Co1.25(H2O)1.5[BP2O8].H2O, Fe(H2O)2BP2O8.H2O, Sc(H2O)2[BP2O8].H2O ile aynıyapıda olan (NH4)xM((3-x)/2)(H2O)2[BP2O8].(1-x)H2O (x = 0.5), M = Mn ve Co sentezi dehidrotermal metotla kullanılarak gerçeklestirilmis ve hegzagonal kristal yapısına goreindekslenmistir. Birim hücre parametreleri; sırasıyla, a=9.5104, c=15.7108 Å ve a=9.4920,c=15.5820 Å olarak hesaplanmıstır.Hidrotermal metot yöntemiyle (H)0.5Co1.25(H2O)1.5[BP2O8].H2O bilesigi basarıylasentezlenmis ve birim hücre parametreleri kullanılarak indekslenmistir.Na?M-As?B?O içeren (M = Mn, Co, Zn) ve Al?As?B?O içeren bilesiklerin senteziçalısılmıstır. Fakat ürünün toz olmasından dolayı kristal yapısının arastırmaları vekarakterizasyon çalısmaları basarılı olmamıstır.Elde edilen bütün bilesiklerin arastırması FTIR spektroskopisi kullanılarak BO3, BO4,AsO4 ve PO4 fonksiyonel gruplarının analizi yapılmıstır.Anahtar Kelimeler: Borofosfat Bilesikleri, Boroarsenat Bilesikleri, Geçis MetalBorofosfat Bilesikleri, FTIR ve X-ısınları Toz Difraktomu,Hidrotermal Sentez, Mikrodalga Sentez, Katı Hal Sentez.

The solid state, hydrothermal, micro-wave assisted methods (autoclave and glassampoule) were used in the synthesis of transition metal borophosphate and boroarsenatecompounds. The products were investigated by XRD, FTIR, EDX, TGA, ESR and SEMmethods. The solid state reactions of several boron compounds with a phosphating /arsenating agent has been studied in the range 500 ? 1200 oC.Fe2[BP3O12] was synthesized successfully by solid state method and found to beisostructural with Ba3[BP3O12] which crystallize in the orthorhombic system. The unit cellparameters were found to be as a= 8.0805 and c= 7.4244 Å.(NH4)xM((3-x)/2)(H2O)2[BP2O8].(1-x)H2O (x = 0.5), where M = Mn and Co which isisostructural with the reported NH4Cd(H2O)2(BP2O8).0.72H2O, LiCd(H2O)2[BP2O8].H2O,Fe(H2O)2BP2O8.H2O, Sc(H2O)2[BP2O8].H2O was also synthesized successfully byiihydrothermal method and indexed in the hexagonal crystal system. The unit cellparameters were found to be as a=9.5104, c=15.7108 Å and a=9.4920, c=15.5820 Årespectively.Using hydrothermal method (H)0.5Co1.25(H2O)1.5[BP2O8].H2O compound was alsoprepared successfully and indexed depending on the unit cell parameters given in theliterature.Na?M-As?B?O containing compound where M = Mn, Co, Zn and Al?As?B?Ocontaining compound was tried to be synthesized. But their crystal structure investigationand characterization studies were not successful due to the powder form of products.All the compounds prepared have been investigated by FTIR spectroscopy and theassignment of the functional BO3, BO4, AsO4 and PO4 groups were done.Keywords: Borophosphate Compounds, Boroarsenate Compounds, Transition MetalBorophosphate Compounds, FTIR and X-ray Powder Diffraction,Hydrothermal Method, Micro-wave Method, Solid State Synthesis.