Synthesis and characterization of M3O4 (M = Fe, Co, Mn) magnetic nanoparticles

Abstract

Bu çalısmada M3O4 (M = Fe,Co, Mn) tipi spinel bilesikler değisik metodlarkullanılarak sentezlenmistir (hidrothermal, surfaktant (CTAB, PEG,pyrrolidone,yumurta akı,) yardımıyla hidrotermal, yükseltgenme-indirgenme, jelkristaldönüsümü, birlikte çöktürme ve yüksek sıcalıkta bozunma metotları).Sentezlenen maddelerin yapısal, morfolojik, spektroskopik ve magnetikkarakterizasyonu XRD, TEM, SEM, FTIR ve VSM metotları kullanılarak analizedilmistir. Manyetik nanoparçacıkların kristal boyutu Zeta Potansiyel, XRD, TEMkullanılarak ölçülmüstür. Ek olarak, maddelerin morfolojik özelliklerinin arastırılmasıiçin SEM kullanılmıstır.PEG (polietilen glikol) ve yumruta akı gibi surfactant malzemeler ilk kez buçalısmada M3O4 spinel nano malzemelerin sentezinde kullanılmıstır.Fe3O4 nanoparçacıklar NaOH veya NH3 kullanılarak dört farklı metodla basarılıbir sekilde sentezlenmistir. Bütün manyetik nanoparçacıkların ortalama kristal boyutuise 11-25 nm olarak belirlenmistir.Magnetik Co3O4 nanoparçacıkları üç değisik metotla sentezlenmistir. Bumetotlar basit ve düsük maliyetlidirler. XRD metodu kullanılarak ortalama kristalboyutu 28-30 nm olarak hesaplanmıstır. Deneyde farklı morfoloji elde edilmesinde isesurfaktant ve deney kosullarinin etkisinin oldugu gozlenmistir.Mn3O4, nanoparçacıkları yükseltgenme-indirgenme methoduyla ilk defabasarıyla sentezlenmistir. Bu metod da mangan sülfat mangan tuzuna yükseltgenir veNaOH ve konsantre NH3 kullanılarak hidrolizi sağlanmıstır. XRD analizi sonucundaortalama kristal boyutu ~14 nm ve ~11 nm olduğu saptanmıstır; daha sonra yapilanTEM analizi sonucu kristal boyutu 14±5 and 12±3 nm olarak belirlenmistir.

In this study, M3O4 (M = Fe, Co, Mn) type of spinel compounds weresynthesized by various methods (Hydrothermal, surfactant-assisted hydrothermal,oxidation-reduction, gel to crystalline, thermal decomposition and co-precipitation).Structural, morphological, spectroscopic and magnetic characterizations of all sampleswere done using XRD, TEM, SEM, FTIR and VSM measurements. Crystallite size ofthe magnetic nanoparticles was determined by Zeta Potential Particle Size Analyzer,XRD (Scherrer equation and line profile fitting method), TEM micrographs. In additionto TEM analysis, for the morphological investigation of some samples, SEM was alsoused.PEG (polyethylene glycol) and egg white types of surfactants were used for thefirst time in this study to synthesize the M3O4 spinel nanoparticles.Superparamagnetic iron oxide (Fe3O4, magnetite) nanoparticles weresynthesized successfully by four different methods by using NaOH or NH3 as alkalizingagent. The average crystallite size was determined in the range of 11-25 nm for allmagnetite nanoparticles.Magnetic Co3O4 nanoparticles were synthesized by three different methods.These methods are simple and cost effective. By using diffraction profile fitting method,the average crystallite size was calculated in the range of 28-30 nm. Differentmorphology was observed because of the effects of surfactants and experimentalconditions.Mn3O4, nanoparticles were successfully prepared by a novel oxidationprecipitationmethod based on oxidation of manganese sulfate to manganese salts andhydrolyzing with NaOH and conc. NH3. Because of the oxidant agents, morphology andsize of the two samples differ from each other. XRD analysis confirmed the tetragonalhaussmanite structure with average crystallite size of ~14 nm and ~11 nm; TEManalysis showed crystallite size of 14±5 and 12±3 nm for NaOH and NH3 hydrolyzedsamples respectively.