Çok katyonlu oksinitrür cam sistemlerinde B-fazının (Ln2SiA1O5N, Ln=Y-Sm; Y-Ce) kararlılığı

Abstract

IV ÇOK KATYONLU OKSİNİTRÜR CAM SİSTEMLERİNDE B-FAZINTN (Ln2SiAIOsN, Ln= Y-Sm ; Y-Ce) KARARLILIĞI Hilmi Yurdakul Seramik Mühendisliği, Yüksek Lisans Tezi, 2004 Tez Danışmanı: Prof. Dr. Hasan MANDAL ÖZET Ln2SiA105N kompozisyonunda alüminyum içeren bir a-wollastonit olan B-fazı, itriyum oksit ve yüksek atom numarasına sahip nadir toprak element (rc^ 0.908 Â) oksitleri ile yoğunlaştırılmış p- ve a~P SiAlON seramiklerinde taneler arası camsı fazdan kolay bir şekilde devitrifiye olur. Sm+3 (0.964 Â) ve Ce+3 (1.036 Â) katyonları büyük katyon yarıçapına sahip olduklarından dolayı, bu katyonlar tek başlarına hegzogonal kristal yapısındaki B-fazını (Ln2SiA105N, Ln= Lu, Yb, Er, Y ve Dy) kararlı kılamazlar. Bu çalışmada, B-fazımn yapısını kararlı kılan Y1`3 (0.893 Â) katyonu ile Sm+3 (0.964 Â) ve Ce+3 (1.036 A) katyonlarının değişik molar oranlarda oluşturduğu çok katyonlu [Y+3 (0.893 Â) - Sm+3 (0.964 A) ; Y*3 (0.893 A) - Ce+3 (1.036 A)] oksinitrür cam sistemlerinde, Sm+3 (0.964 A) ve Ce+3 (1.036 A) katyonlarının B-fazmm yapışma girmesi amaçlanmıştır. Çok katyonlu oksinitrür cam s istemleri B-fazı ana cam kompozisyonu olarak bilinen atomca % M15.2Sİ14.6Aİ8.7054.6N6.9 kompozisyonu (M= %100Y, %75Y-%25Ce, %50Y-%50Ce, %25Y-%75Ce, %100Ce; %75Y-%25Sm, %50Y- %50Sm, %25Y-%75Sm ve %100Sm) esas alınarak hazırlanmıştır. Her bir sistem için elde edilen toz karışımları isopropil alkol kullanılarak agat havan içerisinde karıştırıldıktan sonra kurutulup tek eksenli preste şekillendirilmiştir. Şekillendirilen ürünler atmosfer kontrollü yüksek sıcaklık fırınında azot atmosferinde BN pota içerisinde 1700 °C de 0.1 MPa azot basıncında oksinitrür cam elde etmek için 1/2 saat süreyle ergitilmişlerdir. Elde edilen oksinitrür camlara daha sonra SiC ısıtıcı elemanh yatay tüp fırında B-fazını elde etmek amacıyla azot atmosferinde 1070 °C de 17 saat ısıl işlem uygulanmıştır. X-ışmı difraksiyon analizi (XRD) sonuçları ve hesaplanan latis parametrelerine göre, Sm+3 (0.964 A) katyonunun çok katyonlu K6 (%75Y-%25Sm) ve K7 (%50Y-%50Sm) kompozisyonlarında, Ce+3 (1.036 A) katyonunun ise çok katyonlu K2 (%75Y-%25Ce) kompozisyonunda B-fazınm (Ln2SiA105N, Ln= Y-Sm; Y-Ce) yapısını kararlı kıldığı görülmüştür. Anahtar Kelimeler : B-Fazı (LmSiAlC^N), Çok Katyon, Oksinitrür Cam.

THE STABILITY OF B-PHASE (Ln2SiA10sN, Ln = Y-Sra ; Y-Ce) IN MULTI CATION DOPED OXYNITRTDE GLASS SYSTEMS Hilmi Yurdakul Ceramic Engineering, M.S. Thesis, 2004 Thesis Supervisor: Prof. Hasan MANDAL SUMMARY B-phase, which is an aluminium-containing oc-wollastonite of composition Ln2SiA105N, easily devitrifies from the intergranular glassy phase in P- and a-(3 SiAlON ceramics densified with yttrium oxide and high atomic number rare earths oxides (rc< 0.908 Â). Since Sm+3 (0.964 Â) and Ce+3 (1.036 Â) cations have high cation radius, these cations don't only stabilize B- phase (Ln2SiA105N, Ln= Lu, Yb, Er, Y and Dy) hexagonal crystal structure. In present research, The incorporating of Sm+3 (0.964 Â) and Ce+3 (1.036 Â) cations into B-phase crystal structure was aimed in multi cation doped oxynitride glass systems [Y+3 (0.893 Â) - Sm+3 (0.964 Â) ; Y*3 (0.893 Â) - Ce+3 (1.036 A)] to be combined in various molar ratios of Sm+3 (0.964 Â) and Ce+3 (1.036 Â) cations with Y*3 (0.893 Â) cation which stabilizes B-phase crystal structure. Multi cation doped oxynitride glass systems were prepared to based on (a/6) % M15.2Sii4.6Aİ8.7054.<;N6.9 composition (M= %100Y, %75Y-%25Ce, %50Y-%50Ce, %25Y-%75Ce, %100Ce; %75Y- %25Sm,'%50Y-%50Sm, %25Y-%75Sm and %100Sm) which was known as B-phase parent glass composition. Prepared powder mixtures for each system were mixed by using isopropyl alcohol in agate pestle and mortar then they were dried and pressed with an uniaxially press. Formed samples were melted in BN crucible at 1700 °C and 0.1 MPa nitrogene pressure in nitrogene atmosphere within atmosphere controlled high temperature furnace for 30 minute in order to get oxynitride glasses. Obtained oxynitride glasses were then heat treated in a horizontal furnace with SiC heating element in nitrogene atmosphere at 1070 °C for 17 hour in order to get B-phase. The results of X-ray diffraction (XRD) analysis and according to calculated lattice parameters; It was seen that Sm+3 (0.964 Â) cation in multi cation doped K6 (%75Y-%25Sm) and K7 (%50Y-%50Sm) compositions and Ce+3 (1.036 Â) cation in K2 (%75Y-%25Ce) composition would stabilized structure of B-phase (Ln2SiA105N, Ln= Y-Sm; Y-Ce). Keywords: B-Phase (Ln2SiA105N), Multi Cation, Oxynitride Glass.