Bazı doğal sediment ve filizlerin analize hazırlanmasında çözünürleştirme tekniklerinin optimizasyonu

Abstract

QZER Bu çalışmada bir örnek çözunürleştirme yöntemi o- larak ultras onik uyarılı özütleme tekniğinin uygulanırlı ğı ve optimizas yo nu araştırılmıştır. Irmak ve göl sediment- leriyle çeşitli filizlerden ana bileşen (majör), ikincil bileşen (minör) ve eser elementler ultras onik uyarı etki si altında özütlenmiştir. 20 dakika ultrasonik etkileşim süresiyle, bu alan lardaki geleneksel yöntemlerde 5 saatte elde edilen sonuç larla kar ş ulaştırılabilir verimlere ulaşılmıştır. Yöntemin tekrarlanabilir liği (ırmak sedimentinden Sr özütlenmesi durumu dışında) bağıl standart sapma cinsinden analit ve örneğe bağlı olarak % 8.73 - 11,94 arasında değişmektedir. Bu, benzer çalışmalar için kabul edilebilir bir kesinlik düzeyidir. Yöntemin doğruluğu, aşılanmış örnekler, yapay Ör nekler ve sertifikalı iki standart madde ile denenmiştir. Analit ve örnek matriksine bağlı olarak aşılanmış örnek lerde % 91-106, yapay örneklerde % 93-103 geri kazanım oranlarına ulaşılmıştır. Sertifikalı standartlarla yapılan çalışmalarda yalnızca sedimentten Cu özütlenmesi + % 4.0 nata gösterirken, diğer uygulamalar negatif nata sergile miştir; Sedimentten Fe = % 9,6, Fb - % 10.5; filizden f e - 6.8, Cu - % 10.0 ve Pb - % 11.5 hatalı. özütlenebil- miştir. Ultrasonik özütleme süresinin 40 dakikaya uzatıl masıyla geri kazanım ve tekrarlanabilir likte önemli iyi leşmeler sağlanabileceği sonucuna varılmıştır.

II SUMMARY The applicability and optimization of a ultraso nic extraction tecnique have been investigated as a sairle solution method. Some major, minor and trace elements were extracted under ultrasonic interaction from the samples of river and pool sediments and several mineral materials. The results obtained comparable with those of con ventional methods which completed about 5 hours by a 20 minutes period of ultrasoni cation. The precision of the method (except the situation Sr extraction of from the river sediment) varried 8.73 - 11.94 % in term relative standard deviation which depend upon analyte and sample and it is an acceptable value in a such application. The accuracy of the method has been experienced on spiced, model samples and on two certified standards. The recovery ratios obtained 91 - 106 % for spiced samples and 93 - 103 % for model samples respectively which also depend upon analyte and sample. While only positive error (+ 4.0 %) observed for Cu from the certified river sedi ment, in other applications exhibited negative errorss - 8.6 % for Fe, - 10.5 % for Pb in the certified sediment sample; - 6.8 % for Fe, - 10.0 for Cm and - 11.5 % for Pb in the certified mineral materials. It is concluded that the recoveries and precisions can be significantly improved by prolonged the ultrasoni- cation time to 40 minutes.