Doğal stronsiyum sülfattan stronsiyum karbonat üretim parametrelerinin araştırılması

Abstract

V ÖZ Doktora Tezi Doğal Stronsiyum Sülfattan Stronsiyum Karbonat Üretim Parametrelerinin Araştırılması Murat ERDEMO?LU Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Maden Mühendisliği Anabilim Dalı Danışman: Prof.Dr.Mehmet CANBAZOGLU Bu tezde, yerli kaynaklardan üretilen selestit konsantresinden yüksek saflıkta SrCO3 üretmek ve bu üretim için uygulanan siyah kül yönteminin optimum koşullarının açıklığa kavuşturulması amaçlanmıştır. Yöntemin parametreleri ayrıntılı olarak araştırılmıştır. İndirgeyici kavurma deneyleri %95,5 SrSÜ4 tenörüne sahip selestit konsantresi kullanılarak gerçekleştirilmiş ve indirgeyici madde olarak metalujik kalite kok kullanılmıştır. Siyah kül olarak da bilinen ve stronsiyum sülfür (SrS) içeren kavurma ürünü, stronsiyum hidroksit oluşturmak üzere suda liç edilmiştir. Durultma adımından gelen çözelti, stronsiyum karbonat kristallerinin çökelmesini sağlamak üzere sodyum karbonat ya da karbon dioksitin kullanıldığı çöktürme kolonuna beslenmiştir. Deneysel bulgulara göre şu sonuçlara ulaşılmıştır: SrSO4 'm SrS'e dönüşümü kavurmanın erken dönemlerinde başlamakla birlikte tam dönüşüm için sıcaklığı 1300°C ye çıkarmak gerekir. Kavurma için gerekli kok miktarı stokiyometrik olarak yeterli olan miktarın %50 fazlasıdır. Başka bir deyişle konsantre/kok oranı ağırlıkça 1/0,454 tür. Dönüşüm 30 dakika içerisinde tamamlanır. Daha uzun kavurma sürelerinde siyah külde SrC2 meydana gelmektedir. SrS liçi, Sr(OH)2 nin çökelmesini engellemek ve onun stronsiyum hidrosülfür (Sr(HS)2) oluşturmak üzere suda çözünmesini sağlamak üzere sulu ortamın kaynama noktasında gerçekleştirilmelidir. Karbonatlayıcı madde olarak sodyum karbonat kullanıldığında SrCO3 çökelimi oda sıcaklığında 2 dakikada tamamlanır. Buna karşılık, karbon dioksitle karbonatlama ise 15 dakika kadar bir temaslama süresi ve 75°C kadar bir çöktürme ortamı sıcaklığıvi gerektirmektedir. Karbonatlamada karbon dioksitie birlikte beslenen O^ nin metal kazanımını yükseltmek üzere üstün bir etkisinin olduğu bulunmuştur. Bu gaz ayrıca karbonatlama süresini de 8 dakika kadar kısaltmaktadır. Ürünlerin kimyasal analizleri karbon dioksitie çöktürmenin diğerine göre daha yüksek saflıkta SrCOa ürettiğini göstermiştir. Bu üründe aynca Ca, Ba, Mg, Na ve K düzeyleri de düşüktür. % 89,68 metal kazanmayla % 98,67 saflıkta SrCO3 üretilmiştir. Anahtar Kelimeler: Selestit, Yapay stronsiyum karbonat, Siyah kül yöntemi, İndirgeyici kavurma, Ljç îyonik çöktürme, Sodyum karbonat, Karbon dioksit, Oksijen

Vll ABSTRACT Ph.D. Thesis Investigations of Production Parameters of Strontium Carbonate From Natural Strontium Sulfate Murat ERDEMO?LU Cumhuriyet University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Mining Engineering Supervisor: Prof.Dr.Mehmet CANBAZO?LU In this thesis, it was aimed to manufacture a high purity SrC03 from celestite concentrates supplied by domestic sources, and to clarify optimum conditions of the black ash method which was applied for this manufacturing. The parameters of method was investigated in detail. The reductive roasting experiments were conducted with a celestite concentrate having 95.5% SrS04 grade, and metallurgical grade coke was used as a reducing agent The product of roasting, also called as black ash, containing strontium sulphide (SrS) was then leached in water to give strontium hydroxide (Sr(OH)2). The solution from decantation was passed through the carbonation column where either sodium carbonate (Na2C03) or carbondioxide gas was used to cause precipitation of strontium carbonate (SrC03) crystals. According to experimental results, it was concluded that: Conversion of SrS04 to SrS begins at the early stages of roasting but it is necessary to increase the temperature up to 1300°C for complete conversion. Coke requirement for roasting is 50 % in excess of stoichiometric amount In other words, concentrate to coke ratio is 1/0.454 by weight Conversion is completed in 30 minutes. At longer roasting times, SrC2 occurs in the black ash. Leaching of SrS must be performed at the boiling point of aqueous medium to prevent precipitation of Sr(OH)2 and to cause dissolution of that compund in water to give soluble strontium hydrogen sulfur (SrCHS^). 2 hours of leaching gives the maximum Sr content in the leach solution.VIII Precipitation of SrC03 occurs in 2 minutes at room temperature, when Na2C03 is used as carbonating agent. On the other hand, carbonation with C02 requires 15 minutes and higher precipitation medium temperatures as much as 75°C to precipitate SrC03. It was also found that, 02, when used together with carbon dioxide in the carbonation column, has a superior effect to increase the metal recovery. This gas also shortens the carbonation time as much as 8 minutes. Chemical analyses of products point out that carbonation with carbondioxide gives the higher purity of SrC03, relative to carbonation with sodium carbonate. Ca, Ba, Mg, Na and K contents of this product are also low. SrC03 having a purity of 98.67 % is manufactured with a 89.68 % metal recovery. Keywords: Celestite, Artificial strontium carbonate, the Black ash process, Reductive roasting, Leaching, Ionic precipitation, Sodium carbonate, Carbon dioxide, Oxygen