Sularda pestisit kalıntılarının katı faz özütlemesiyle (Kromatografik ve spektrofotometrik) analize hazırlanması

Abstract

ÖZET Yüksek Lisans Tezi SULARDA PESTİSİT KALINTILARININ KATI FAZ ÖZÜTLEMESİYLE ( KROMATOGRAFİK ve SPEKTROFOTOMETRİK) ANALİZE HAZIRLANMASI Z. Didem ŞEKER Cumhuriyet Üniversitesi Fen-Bilimleri Enstitüsü Çevre Mühendisliği Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Mehmet AKÇAY Doğal suların pestisitlerle kirlenmesi gibi çevresel sorunların çözümü için sularda pestisitlerin belirlenmesi esastır. Bu bağlamda çoğu zaman su örneğindeki bir çok bileşiğin eş anlı olarak belirlenmesi gerekebilir. Doğal sular gibi çok seyreltik çözeltilerdeki eser türlerin, seçme için yeterli derişime zenginleştirilmesi için katı faz özütlemesi (KFÖ) yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak ayırma ve zenginleştirme tekniğinin seçimi büyük ölçüde belirlenecek pestisit türüne bağlıdır. Ayrıca, analizin uygulanabilirliği, doğruluğu ve kesinliği örneğin doğasına, örnek hazırlama işlemlerine ve analiz aletinin edimine bağlıdır. Bu çalışmada sularda ppm düzeyinde bulunan 10 pestisitin (teknik DDVP, diazinon, monocrotophos, carbosülfan, parathion, metil-parathion, 2,4-D asit, endosülfan, propanil, trifluralin) aktif karbon adsorbanında katı faz özütlemesiyle, FT-IR spektrofotometrik analize hazırlanmasına eşlik eden sorunlar araştırılmıştır. Sonuçlar gaz kromatografisi (GC) sonuçlan ile karşılaştınimıştır. Yapay olarak hazırlanan, tek tek pestisitler ve karışımlarını içeren su örnekleri aktif karbonla özütlenerek analiz edilmiştir. infrared spektroskopisi (FT-IR) analizi sonuçlarına göre tek pestisit içeren su örneklerindeki pestisitler %36.8 ve %86.5 arasında; GC sonuçlarına göre ise %59.3 ve %99.0 arasında geri kazanılmıştır. Önemli bir tanı yöntemi olan FT-IR yönteminin nicel analizde de kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Anahtar Kelimeler : Pestisitler, Katı Faz Özütlemesi, Infrared Spektroskopisi, Gaz Kromatografisi, Aktif Karbon.

n SUMMARY MSc Thesis PREPARATION OF PESTICIDE RESIDUES IN WATER BY SOLID - PHASE EXTRACTION FOR (CHROMATOGRAPHIC AND SPECTROFOTOMETRIC) ANALYSIS Z. Didem ŞEKER Cumhuriyet University Graduate School of Natural and Applied Sciences, Department of Environmental Engineering Supervisor: Prof. Dr. Mehmet AKÇAY The determination of pesticides in water is essential to the solution of environmental problems as natural waters are usually contaminated with a large number of pesticides. It is often necessary to determine simultaneously a wide variety of compounds in a water sample. Solid phase extraction (SPE) is widely used for the trace enrichment of very dilute solutions such as natural waters, to yield concentrations of analyte sufficient for detection. The selection of isolation and enrichment technique depends largely on the class of pesticides to be determined. In addition, the applicability, accuracy and precision of analysis are dependent on the nature and preparation of the sample and instrumental performance. In this study, the problems related to preparation of 10 pesticides (technique DDVP, diazinon, monocrotophos, carbosülfan, parathion, parathion-methyl, 2,4-D acid, endosülfan, propanil, trifluralin) which has been found in water at ppm level to FT-IR spectrofotometry analysis by solid-phase extraction are investigated.The results are compared with those of gas chromatography (GC) results. Water samples including the pesticides one by one and the mixture of the pesticides, which are prepared artificially, are analysed by extraction with activated carbon. The pesticides in water samples including only one pesticide are recovered at levels between 36.8% and 86.5% according to results of FT-IR analysis and between 59.3% and 99.0% according to GC results. It has been concluded that the FT-IR technique which is very important on diognasis of contaminants, can also be used in quantitative purposes. Key Words : Pesticides, Solid-Phase Extraction, Infrared Spectroscopy, Gas Chromatography, Activated Carbon