X-ışınları kırınım yöntemiyle kristal yapı analizi

Abstract

Ill ÖZET Doktora Tezi X-IŞINLARI KIRINIM YÖNTEMİ İLE ^HgN+AHsCV.I^O), (C7H8Br4) VE (C22H19O3N3) KRİSTALLERİNİN YAPI ANALİZİ İsmail ÇELİK Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı Danışman: Doç.Dr. Mehmet Akkurt Bu çalışmada, Hidroksietilamonyum L-tartrate monohidrat, CaHgN+.C4 HsCV.EbO, exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan, C7HgBr4, ve 7-asetil-5-benzoil-6-fenil-8- metiMJ-diWdropirazolo[l,5,c]-lH-pirimidin-2-on, C22H19O3N3, kristallerinin yapısı çözüldü. CıHgN^C^sCvHıO kristaline ait veriler: Mr=229.19 a.k.b., Monoklinik, P2ı (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, 0=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgın3, Dra=1.45 Mgm`3, X(MoKcc)=0.71073 Â, u=0.140 mm`1, Rı(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 yansıma ve 164 parametre arıtıldı. (A/o-)raax=0.086, Apmax= 0.359eÂ`3, Apmin= -0.357 eÂ`3. C7H8Br4, kristaline ait veriler: Mr=411.77 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=6.280(2)Â, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, p=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=503.6(4)Â3, Z=2, Dx=2.715Mgm`3, X(MoKa)=0.71073Â, [i=/5.92mm/ Rı(F)=0.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 yansıma ve 125 parametre arıtıldı, (A/CT)max=0.144, Apmax=0.807 eÂ`3, Apmi`= -0.612 eÂ`3. C22H19O3N3, kristaline ait veriler: Mr=373.40 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=8.310(10) Â, b=9.890(10) Â, c=12.007(10)Â, a=92.17(4)°, p=97.32(3)°, y=106.72(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm`3, Dm=1.33 Mgm`3, X(MoKa) = 0.71 073Â, ^O.Ogmm`1, Rı(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, G00F = S = 1.555, 3392 yansıma ve 305 parametre arıtıldı, (A/a)max==0.052, Apmax= 0.223eÂ`3, Apmi`= -0.234 eÂ`3. Kristallere ait şiddet verileri otomatik CAD-4 difraktometresinde toplandı. Lorentz ve kutuplanma düzeltmeleri yapıldıktan sonra //-scan yöntemi ile ampirik soğurma düzeltmesi uygulandı. C2HgN+.C4Hs06`.H20 ve C22H19O3N3, kristalleri direk yöntemlerle SHELXS86 programı kullanılarak çözüldü. SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam- matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. C7HgBr4, kristali ise Patterson ağır atom yöntemi ile, SHELXS86, programı kullanılarak çözüldü. Kristale SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam-matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. Yapısı belirlenen kristallerin molekül çizimleri ORTEP çizim programı yardımı ile yapıldı. Ayrıca C2HgN+.C4Hs06`.H2O kristali film yöntemi ile incelenmiştir. Buerger ve Weissenberg kameraları kullanılarak, oda sıcaklığında yapının üst ve alt tabaka filmleri, çekildi. Kristal sistemi, birim hücre parametreleri saptandı. Tabaka filmleri incelenerek sistematik sönüm şartları belirlendi. Kristal yoğunluğu ve hesaplanan birim hücredeki molekül sayısı (Z) yardımı ile uzay grubu belirlendi. Anahtar kelimeler : X- Işını, Kırınım, Yapı analizi.

IV SUMMARY Ph.D.Thesis THE CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF (C2H8N+.C4H506-.H20), (C7H8Br4) AND (C22H19O3N3) İsmail ÇELİK Cumhuriyet University, Graduate School of Natural and Applied Sciences, Department of Physics Supervisor: Doç.Dr. Mehmet AKKURT In this work, the crystal structure of hydroxyethylammonium L-tartrate monohydrate, CaHg^.C^sOö'.HaO, Exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan C7H8Br4 and 7-acetyl-5-benzoyl-6-phenyl-8-metyl-4,7-dihydropirazolo [I,5,c]-1H- pyrimidin-2-one, C22H19O3 N3 have been determined. The data of C2H8N+.C4H506`.H20 crystal: Mr=229.19 a.m.u., Monoclinic, P2i (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, p=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgm`3, Dm=1.45 Mgm'3, X(MoKa)=0.71073 Â, u=0.140 mm'1, Ri(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 reflections and 164 parameters are refined. (A/a)max= 0.086, Apmax=0.359 eÂ`3, Apmin= -0.357 eÂ`3. The data of C7H8Br4, crystal: Mr=411.77 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=6.280(2)A, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, y=101.10(2)°, V=503.6(4)A3, Z=2, Dx=2.715Mgm`3, X(MoKa)=0.71073 Â, n,=15.92mm1, ^(F^O.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 reflections and 125 parameters, are refined. (A/a)max=0.144, Apmax=0.807eÂ`3,Apmi`= -0.612 eÂ`3. The data of C22H19O3N3, crystal: Mr=373.40 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=8.310(10)Â, b=9.890(10)Â, c=12.007(10)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm`3 Dm=1.33 Mgm-3, A,(MoKa)=0.71073Â, p=0.09mm`1, Ri(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, GooF=S=1.555, 3392 reflections and 305 parameters are refined. (A/o-)max=0.052, Apmax=0.223 eÂ`3, Apmin= -0.234 eÂ`3. Data colection, cell refinement, Lorentz and polarization corrections were performed by the use of CAD-4 diffractometer software. An empirical absorption correction based on y-scan method was applied. SHELXS86, structure solution program, was used to solve structure of C2H8N+.C4H506`.H20 and C22H19O3 N3 crystals by direct methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Besides SHELXS86 was used to solve structure of C7H8Br4 crystal by Patterson heavy atom methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Molecular graphics were prepared by ORTEP, plotting program. Besides C2H8N+.C4H506`.H20 crystal was studied crystallographically by x-ray diffraction technique at the room tempareture. The zero level and the upper level of the structure were recorded by using Buerger and Weissenberg camera. The unit cell parameters have been determined. Interpretation of x-ray diffraction patterns, the extinctions have been defined. The space group were decided from using the crystal density and calculated molecules numbers (Z) in the unit cell. Key Words : X- Ray, Diffraction, Structure Analysis.