Bazı magmatik kayaç örneklerinin kısmi çözündürme işlemiyle kimyasal analize hazırlanması

Abstract

ÖZET Doktora Tezi BAZI MAGMATİK KAYAÇ ÖRNEKLERİNİN KISMİ ÇÖZÜNDÜRME İŞLEMİYLE KİMYASAL ANALİZE HAZIRLANMASI M. Hikmet ÖZKAN Cumhuriyet Üniversitesi Fen-Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Mehmet Akçay Bu çalışmada, kayaç örneklerinin kimyasal analize hazırlanmasında toptan öğütme ve çözme yerine leaching çözeltilerinin kullanılabilirliği araştırılmıştır. Geleneksel analizde kayaçların nitelendirilmesinde, mikroskopik inceleme için örnek kesitlerinin alınması ve kimyasal analize hazırlanmasında toptan öğütülmesi ve çözülmesi zorunlu bir adımdır. Bu çalışmada ise leaching çözeltilerinin kayacın kimyasal bileşimi hakkında da bilgiler sağlayabileceği varsayılmıştır. Leaching yıkama çözeltisi derişimlerinin, kayacın kimyasal derişimini yansıtması durumunda, geleneksel örnekleme ve çözme adımlarında karşılaşılan bir dizi yorucu ve sıkıcı işlemlere gerek kalmayacaktır. Bu varsayımın sınanması için, bileşimi ve ilgilenilen elementlerin derişimleri bilinen magmatik kayaç örneğinden farklı boyutlarda ve farklı kütlelerda örnek serileri hazırlanmıştır. Hazırlanan bu örnek serileri HF ile etkileştirilerek silikat yapıları bozundurulmuştur. Örneklerdeki silis miktarları % 41 - 46 oranında uzaklaştırılmış ve beş farklı boyut ve altı farklı kütledeki silikat kayıplarının BSS % 4' ü bulmamaktadır. Silisi uzaklaştırılan her bir boyut ve kütledeki örnekler 25.00 mL % l'lik HCl'de minimum, orta ve maksimum ultrasonik güçte ve 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, ve 60 dakikada ultrasonik etki altında yıkanmıştır. Bu işlemlerle elde edilen çözeltiler alev atomlaştırmalı atomik soğurma spektrofotometresiyle standart referans örneklerle ayar eğrisi tekniği kullanılarak beş element Mn, Fe, Ca, Mg ve Al için analizedilmiştir. Yapılan analizlerde, 30, 40, 50 ve 60 dakikada tüm boyut ve kütlelerde tekrarlanabilir sonuçlar elde edilmiştir. Önerilen yöntemin geçerliliği, elde edilen sonuçların bilinen element derişimleriyle karşılaştırılmasıyla kontrol edilmiştir. Belirlenen elementler için, % oksit kazanımları belirlenmiştir. Element kazanım katsayılarının yinelenebilirliği, standart sapma cinsinden belirlenmiş ve güven aralıkları hesaplanmıştır. En düşük güven aralığı MnO için (± 0.002) gözlenirken Al2O3' için bu değer (± 0.27) en yüksek olmuştur..

SUMMARY PhD Thesis PREPARATION Of SOME MAGMATIC ROCKS SAMPLES FOR CHEMICAL ANALYSIS BY PARTIAL LEACHING by M.Hikmet ÖZKAN Cumhuriyet University, Science Institution Chemistry Department Supervisor: Prof. Dr. Mehmet Akçay In this study, the useablity of leaching solvents for the preparation of rock samples in chemical analysis instead of bulk grinding and total dissolution was investigated. In traditional analysis, bulk grinding and soluation of the rock samples as well as taking the cross section for microscopic investigation is a unavoidable step. In our study, it is proposed that leaching solution may provide necessary information about the chemical composition of the rock sample. If the leaching solution concentration reflects the chemical composition and quantitative amount of its component, those fatiguing and tiresome process steps may not be neccessary any more. As an application of this approach, a rock sample, which its composition and elemental concentration known, was chosen and its varying size and varying mass portions were prepared. These series of sample were reacted with HF (hydrofloric acid) in order to decompose their silica structure. Removed silica amounts were between 41- 46 % and relative standard deviations (RSD) were less than 4 % for all five different sizes and six different mass portions. Silica removed each size and mass portion were washed with 25.0 mL 1 % HC1 under minimum, medium and maximum ultrasonic power for 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 and 60 minutes respectively. After this treatment, the resulting solutions were analysed by flame atomic absorption spectrometry using calibration curves which were obtained from standard reference samples and quantitative amounts of Mn, Fe, Ca, Mg and Al were determined. Reproducible results were obtained for all size and mass portions at 30, 40, 50 and 60 minutes ultrasonic power.IV The validitiy of the proposed method was checked by comparison with previously known elemental concentrations. The oxide recovery percentages for determined elements were also investigated. Repeatability of element recovery coefficients were determined as standard deviations and confidence intervals were calculated. While the confidence interval is ± 0.002 for MnO (lowest) this value was determined as ± 0.27 for AI2O3 (highest).