Gerçek örneklerin analize hazırlanmasında ultrasonik liçing tekniğinin optimizasyonu

Abstract

Gerçek örneklerin nicel analizleri için, bir örnek çözünürleştirme yöntemiolarak ultrasonik uyarı1ı-asİdik liçing tekniğinin uygulamr1ığı ve optimizasyonuaraştırılmıştır. Cadde tozu, toprak, göl ve ırmak sediment i, eksoz partikülü, yosun,pirinç unu ve jeolojik :filiz gibi gerçek örneklerden ağır metaller (Pb, Cu, Ni, Zn, Mn,Fe ve Cd) ultrasonik UYarı etkisİ altında liç edilmiştir. Ultrasonik uyarıya manızkalma sür~si, katı/çözücü oranı, ultrasonik banyo sıcaklığı, asit derişimi ve asidikçözücü sİstemleri gibi parametrelerin etkileri incelenmiştir.Örnek doğası ve analite bağlı olarak optimum değerler bazı değişimlergösteqnektedir. Genellikle; 20+S dk ultrasonik etkiye maruz kalma süresi,0.SOOO/2S.0 (gimL) katı/çözücü oranı, HNQ3:HF:HCI04 (2:1 :1) çözücü sistemi enyüksek geri kazanımı sağlamıştır. Ultrasonik banyo sıcaklığı (2S-3S0C) etkisininD.OS olasılıkla anlamlı fark göstermedİğİ gözlenmiştir. Optimum koşullardakiultrasonik uyarı1ı-asidik liçing sonuçlan, geleneksel ve asit bombası yöntemisonuçlarıyıa karşılaştırılabilir düzeydedir.Yöntemin k~sinliği bağıl standart sapma cinsinde analit Ve örneğe bağlıolarak % O.l-S.S (n

The optimization arid applicability of a ultrasound assisted-acid leachingtechnique have been investigated as a dissolution technique fpr quantitative analysisofreal sanıples. Heavy metals (Pb; Cu, Ni, Zn, Mn, Fe and Cd) were leachated underultrasonic interaction from the real samples ımch as street dust, soil, po und and riversediments, chlorella, rice flour, vehjcle .exhaust partide and mineral rnateriaL.Parameters such as exposure time to ultrasound, soil to solventvoluı:ne ratio,itemperature of the ultrasonic bath, acid cop.centration ,and acid solvent systems werestudied.Optmum values of the parameters varied depended on the analyte andnature of the sample. Optimum eonditions for high reeovery %; 20+5 second forsonication time, 1150 ratio for soit to solvent volume ratio, HNQ3:HF:HCI04 (2: 1: 1)solvent for acid solvent systems. Between the means of th~ two temperature of theu1trasonic bath Was not significant different at 0.05 probability. The u1trasonicleaehing tesults a~ the optimiz~ eonditions were found by the method to becomparable with those of the eonventional and acid bomb methods.The precision of the method varİed among .the 0.1-5.5 % (n=3) in termrelcıtive standard deviation which depen4 on the analyte and sample and it is anacceptable valye in a such application.The accuracy of the metho~ has been experienced on two spieed and onfour certified standards, The reeovery ratios obtained 88.6-100.9 % for NIES-CRMstandard samples; 97)-101.9 % for loeal samples and 95.3-100.5 % for spicedsamples which also depend upon analyte and sanıple. White only positive error+ 0.9 % and + 0.2 % observ~d for Cu from the certified river sediment and for Znfrom the certified exlıal/St particle in other applications exhibited among the 1.4-1 1.4% negative errorsit is concluded that the optimized solution method can be an alternatiye inreSpect of cheapness, economy, sample, speed, the 'health of analyst and compatiblewitlı F AAS method