Sediment örneklerinin ultrasonik destekli ardışık ekstraksiyon ve mikrodalga çözündürme yöntemleri ile kimyasal analize hazırlanması

Abstract

ÖZET Yüksek Lisans Tezi SEDİMENT ÖRNEKLERİNİN ULTRASONİK DESTEKLİ ARDIŞIK EKSTRAKSİYON VE MİKRODALGA ÇÖZÜNDÜRME YÖNTEMLERİ İLE KİMYASAL ANALİZE HAZIRLANMASI Esra BAĞDA Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Yrd. Doç. Dr. M. Hikmet ÖZKAN Bu çalışmada, sediment örneklerinin kimyasal analize hazırlanması için yaygın olarak kullanılan BCR (Avrupa birliği referans bürosu) yöntemine ultrasonik etkinin uygulanması araştırılmıştır. BCR yöntemiyle, toprak ve sediment örneklerinde toksik metallerin toplam derişimlerinin yanında özgül kimyasal formlarının (adsorbe, oksit ve organik bağlı) belirlenmesi de mümkündür. Bununla birlikte yöntemin uygulanmasında her bir adım 16 saat gibi uzun bir sürede tamamlanabilmektedir. Bu çalışmada ise mekanik çalkalama işlemleri yerine ultrasonik prob destekli liçing çözeltileri kullanımıyla sediment örneklerinin kimyasal formları hakkında bilgiler sağlanacağı varsayılmıştır. BCR yöntemindeki üç adıma ultrasonik süre araştırması (0.5, 1, 2, 4, 6, 8, 10 ve 15 dakikalarda) yapılarak Pb, Zn, Ni, Cr, Mn ve Fe düzeyleri Alevli AAS ve ICP-AES ile belirlenmiştir. Buna göre optimum ultrasonik sürenin 6 dakika olduğu saptanmıştır. Sediment örneklerindeki ultrasonik destekli BCR (UBCR) yöntemiyle bulunan metal düzeyleri, BCR, Mikrodalga, ve kral Suyu yöntemleriyle de analiz edilerek karşılaştırılmıştır. UBCR yönteminin doğruluğu, standart referans örnek (Montana soil 2711) üzerinde test edilmiştir. Standart örnek üzerinde UBCR yöntemiyle metal kazanımları, %85 Pb, %90 Zn, %95 Ni, %100 Cr, %94 Mn ve %83 Fe olarak bulunmuştur. Anahtar Kelimeler: Sediment örneği, ardışık ekstraksiyon, AAS, ICP-AES.

II SUMMARY Ms. Thesis PREPARATION OF SEDIMENT SAMPLES FOR CHEMICAL ANALYSIS BY ULTRASONIC SUPPORTED SEQUENTIAL EXTRACTION AND MICROWAVE LEACHING by Esra BA?DA Cumhuriyet University, Science Institution Chemistry Department Supervisor: Assistant Prof. Mehmet Hikmet ÖZKAN In this study, the suitability of ultrasonic effect on commonly used BCR (Community Bureau of Reference of the European Commission) procedure has been investigated. Besides providing data about the total amount of toxic metals in soils and sediments, BCR procedure also let information about specific chemical forms of metals. Nevertheless, in this procedure each step takes about 16 hours. It is assumed that using ultrasonic probe instead of mechanical agitation can also provide information about chemical forms of sediment samples. The ultrasonic time has been investigated for optimum ultrasonification on three steps of BCR procedure. Optimum ultrasonic time was found as six minute. Pb, Zn, Ni, Cr, Mn and Fe levels in sediment samples analyzed with FAAS and ICP-AES. Metal levels in sediment samples, which were found with UBCR procedure, were also detected by analyzing with BCR, MW and aqua regia methods. Validity of UBCR procedure was tested by comparing the results with a standard reference samples (Montana Soil 271 1). Metal recoveries of standard samples were found as Pb 85%, Zn 90%, Ni 95%, Cr 100%, Mn 94%, and Fe 83 % respectively. Keywords: Sediment samples, sequential extraction, AAS, ICP-AES.