Çeşitli gıda örneklerinin alüminyum, silisyum analizleri için hazırlanması

Abstract

Bu çalışmada;Gıda ürünlerine topaklamayı önleyici ajan olarak katılan Sodyum Alüminyum Silikat düzeyinin ICP-AES ile belirlenmesi (Al ve Si olarak) için çözündürme yöntemleri araştırılmıştırYöntem geliştirme için yaş küllendirme (YK) ve Mikrodalga Çözündürme Yöntemleri (MÇY) kullanılarak baharat, kahve kreması ve tuz örneklerinde çözücü, örnek miktarı ve çözücü hacmi optimizasyonu çalışmaları yapılmıştır. Baharat materyali için YK yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 15 ml bulunmuştur. Baharat materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Kahve Kreması materyali için YK yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HNO3+HCL, örnek miktarı olarak 0,2 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Kahve Kreması materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,2 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur. Tuz materyali için MÇY yönteminde optimum şartlar; çözücü olarak HCL, örnek miktarı olarak 0,1 g, çözücü hacmi olarak ise 10 ml bulunmuştur.Optimum şartlarda YK ve MÇY yöntemleri üç gıda örneğinde karşılaştırıldığında MÇY yönteminim ortalamalar ve kesinlikler açısından tartışmasız daha uygun sonuçlar verdiği anlaşılmış ve optimum yöntem olarak MÇY yöntemi kullanılmıştır.Kuru küllendirmeden sonra eritiş (KKE) yöntemi kullanılarak SRM materyali analiz edilmiş sertifika değerleri; Al için % 20,44, Si için % 20,81 olan değerler KKE yöntemi sonucunda sırasıyla % 21,43 ve % 19,83 olarak bulunmuştur.Standart yöntem olarak kabul edilen KKE yöntemiyle iki gıda örneği analiz edilmiş Al ve Si elementleri için ortalama olarak sırasıyla; baharat materyali için 336,5 mg/kg ve 994,7 mg/kg, kahve kreması materyali için 111,8 mg/kg ve 595,3 mg/kg sonuçları bulunmuştur. İki gıda örneği optimum MÇY ile de analiz edilerek aynı sırayla; baharat materyali için 304,3 mg/kg ve 485,8 mg/kg, kahve kreması için 107,4 mg/kg ve 533,4 mg/kg bulunmuştur. Bu sonuçlarla baharat materyali için optimum MÇY yönteminin geri kazanım oranı Al için % 90 olurken, Si için % 48,9 da kalmıştır. Kahve kremasında ise aynı sırayla % 96 ve %89,6 olarak gerçekleşmiştirKKE ve optimum MÇY yöntemleri kullanılarak SRM, Tuz materyalleri de analiz edilmiştir.Yapılan çalışmalar Al elementi için gıda örneklerinde optimum MÇY yöntemi ile kabul edilebilir sonuçlar elde edileceğini göstermiştir. Si için matriks çok daha önemli olmakla birlikte KKE yöntemiyle kabul edilebilir sonuçlar alınmış, optimum MÇY yönteminde ise kahve kreması için kabul edilebilir sonuçlar elde edilmiştir.

In this study;The method development on the digestion of food samples has been conducted for determination of Sodium Aliminium Silicate levels as Aliminium and Silicon by means of ICP-AES, which is added to the food samples as an anticaking agent.The optimization studies of solvent, sample amount and solvent volume were conducted on the real samples such as spice, coffee whitenner and salt material by using wet ashing (WA) and microwave digestion (MDS) methods for the method development. It was found that the optimized conditions in WA method for spice material were HCl as the best suitable solvent, a sample amount of 0.1 g and a solvent volume of 15 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for spice material were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.1 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in WA method for coffee whitenner material were HNO3 plus HCl mixture as the best suitable solvent, sample amount of 0.2 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for coffee whitenner were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.2 g and solvent volume of 10 mL. It was found that the optimized conditions in MDS method for salt material were HCl as the best suitable solvent, sample amount of 0.1 g and solvent volume of 10 mL.When it is compared the results of the WA and MDS methods conducted on three food materials under optimized conditions, it is observed that the MDS method gives indisputably the good results in terms of accuracy and reproducibility. Therefore, this method had been chosen as optimized method.By using melting method after dry ashig, SRM material had been analysed and the certified values for Al and Si were found as %20.44 and %20.8, respectively. By using KKE method, these values for same species were found as %21.43 and %19.83, respectively.With the KKE method accepted as standard method, two food materials were analysed and the average values for Al and Si were found 336.5 mg/kg and 994.7 mg/kg for spice material and 111.8 mg/g and 595.3 mg/kg for coffe whitener material, respectively. The same materials were analysed with the method MDS as well and the averages were found as 304.3 mg/kg and 485.8 mg/kg for spice material and 107.4 mg/kg and 533.4 mg/kg for coffe whitener, respectively. While the success of optimized MDS method for spice material with these results was found as %90 for Al, this value was found as %48.9 for Si. Its success in coffe whitener was found as %96 and %89.6 for two elements, respectively.Using KKE and the optimized MDS methods, SRM and salt materials were also analysed.The results has been showed that the optimized MDS method gives succesful results for Al element. The good results were obtained by using the KKE method although the matrix effect is more important for Si element. Also, it was concluded that the good results will be obtained by using the optimized MDS method for some kind of food materials.