Synthesis, structural characterization and optical properties of magnesium pyroborate nanoparticles

Abstract

Bu çalışmada, saf Mg2B2O5, farklı türdeki organik yakıtlar (karbohidrazid, sitrik asit, glisin, HMDA, HMTA, tartarik asit ve üre) kullanılarak Çözeltide Yanma Sentez (SCS) yöntemi kullanılarak başarılı bir şekilde sentezlendi. Hazırlanan ürünlerin yapısal ve optik özellikleri karşılaştırmalı olarak, Kızılötesi spektroskopisi (FTIR), X-Işını Tozu Kırınımı (PXRD), ve Ultra Violet-Görünür spektroskopisi (UV-VIS) teknikleri ile karakterize edildi.Hazırlık sürecinde, başlangıç materyali olarak Mg(NO3)2.6H2O, %5 fazla H3BO3 ve organik yakıt kullanılmıştır. Yakıtların ve sıcaklığın ürünler üzerindeki etkileri XRD ile incelenmiştir. Düşük sıcaklıklarda (400-800°C arası), karbohidrazid yakıtı ile elde edilen ürün hariç, Mg2B2O5'in monoklinik faz ile sonuçlandığı görülmüştür. 900°C'de ise Mg2B2O5'in monoklinik fazdan triklinik faza dönüşümü elde edilmiştir. Kesin bir şekilde tüm yakıtlarda, tek fazlı triklinik Mg2B2O5 1000°C'de elde edilmiştir. Infrared spektrumlarının analizinde, trigonal BO3 e ait, 680 cm-1 ve 720 cm-1 de B-O-B eğilme ve 1175 cm-1, 1290 cm-1, 1490 cm-1 de gerilme titreşimlerinin gözlenmesi ile magnezyum piroborat oluşumu desteklenmektedir. Yakıtların ve ısıtma sıcaklıklarının Mg2B2O5'in optik özellikleri üzerindeki etkileri Ultra Violet-Görünür spektroskopisi (UV-VIS) kullanılarak incelenmiştir. Ürünlerin optik bant aralığı enerjisinin sıcaklık arttıkça düştüğü gözlenmiştir. Hesaplanan optik bant aralık enerjisi 4.66-4.91 eV aralığında bulunmuştur. Mg2B2O5 için, en düşük bant aralığı sitrik asit, en yüksek bant aralığı üre yakıtı ile elde edilmiştir.

In this study, Pure Mg2B2O5 were successfully synthesized using different kinds of organic fuels (carbohydrazide, citric acid, glycine, HMDA, HMTA, tartaric acid and urea) via Solution Combustion Synthesis (SCS) method. The structural and optical properties of as-prepared products were comparatively characterized by Infrared spectroscopy (FTIR), X-Ray Powder Diffraction (XRD), Ultra Violet- Visible spectroscopy (UV-VIS) techniques. During the process of preparation, Mg(NO3)2.6H2O, 5wt% excess H3BO3, and fuel were used as the starting materials. The effects of fuels and temperature on the structural properties of the products were examined by XRD studies. It is shown that at low temperatures between 400 and 800°C, Mg2B2O5 was resulted in monoclinic phase except for carbohydrazide fuel. At 900°C, the transformation of monoclinic phase of Mg2B2O5 into triclinic phase was obtained. Most accurately, the single phase triclinic was acquired for all fuels at 1000°C. In the analysis of infrared spectra, the bands around 680 cm-1 and 720 cm-1 represent to the B-O-B bending and the bands assigned at 1175 cm-1, 1290 cm-1 and 1490 cm-1 belong to stretching vibrations of trigonal BO3 confirmed the formation of magnesium pyroborate. The effects of fuels and heating temperatures on optical properties of Mg2B2O5 were further examined using Ultra Violet- Visible spectroscopy (UV-VIS). It was found that the optical band gap energy of the products decreases as the temperature increases. The calculated optical band gap energy was attained at range of 4.66-4.91 eV for different fuels. The lowest band gap of Mg2B2O5 was detected for citric acid fuel whereas highest value was found for urea fuel.