Fenilendiamin ve türevlerinin belirlenmesi

Abstract

o-Fenilendiamin (o-FDA) türevleri aminler arasında bilinen insan sağlığı açısından entehlikeli aminlerdendir. Saç boyalarında, gıda boyalarında ve gıda ürünlerinde o-FDA vetürevlerinin yaygın bir şekilde kullanıldığı tahmin edilmektedir. Bunun sonucu olarakboyanmış saç, biyolojik sıvı, çevre ve gıda numunelerinde bu maddelere rastlanması beklenenbir durumdur.Bu çalışmada, saç boyası, boyanmış saç, biyolojik sıvı, gıda ve çevre örneklerindeki o-FDAtürevlerinin kalitatif ve kantitatif tayinleri için GC-MS analizine dayalı bir analitik metot geliştirilmiştir. Bu metot ilgili maddelerin türetilmesi, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve GC-MS analizini içermektedir. Bu amaçla o-FDA?lar nitrit iyonu ile türevlendirilmiştir. Türetme verimini artırmak için pH parametresi optimize edilerek, optimum pH değeri 2 olarakbelirlenmiştir. Elde edilen 1H-benzotriazol (1H-BT) türevlerine toluen ile sıvı-sıvıekstraksiyon işlemi uygulanmıştır. Sıvı-sıvı ekstraksiyon için pH optimize edilmiş ve enyüksek verim pH 6?da elde edilmiştir. Toluen fazına alınan türevlerin GC-MS analizleriyapılarak yapıları aydınlatılmıştır.Yapılan bu çalışma ile o-FDA ve türevlerini, saç boyası, boyanmış saç, sanayi atık suyu, dere suyu, deniz suyu, meyve suyu ve mide suyu örneklerinde düşük konsantrasyonda dahibelirlenmesine imkan sağlayan, hassas, spesifik ve uygulanabilir bir analiz metodugeliştirilmiştir.

o-Phenylenediamines (o-PDA) and derivates are among the most dangerous amines in termsof human health. It is estimated that o-PDA and derivates are extensively used inmanifacturing of hair dyes, food colorants and foods. As a result, these substances present in dyed hair, biological liquid, environment and food samples is expected.In thıs work, an analytical method based on GC-MS analysis was developed for qualitativeand quantitative analysis of o-PDA derivates in hair dye, dyed hair, gastric juice, food and environmental samples. This method includes derivatizing, liquid-liquid extraction and GC-MS analysis of molecular interested. For this aim, derivatization was achiveed with nitrite. pH parameter was optimized to pH 2 for high yield. 1H-benzotriazole (1H-BT) derivates were extracted with toluen. Highest extraction yield was established at pH 6. 1H-BT derivates o-PDA?s were extracted at pH 6 to isolate. Extracted derivates were analysed with GC-MS and structural identification of compound were carried out.A sensitive, spesific and applicable GC-MS method was developed for determination evenlow concentration of PDA?s in hair dye, dyed hair, industrial wastewater, river water,seawater, fruit juice and gastric juice samples.